ElanICP-MS特点..docVIP

双四极杆电感耦合等离子体质谱仪 （ICP-MS-MS）仪器介绍 1．ICP质谱仪概述 ICP-MS应用于环境领域有着广泛的应用，因为它不仅可以测定全部金属元素的浓度，还可以给出同位素的信息。 ICP-MS主要由进样系统、射频（RF）发生器、动态反应池系统、四极杆质量分析器系统、检测器和软件等部分组成。 2．仪器用途 ICP-MS可以分析元素周期表中所有金属元素，检出限在1ppt以下。同时可以分析绝大部分非金属元素，例如As、Se、P、S、Si、Te等，检出限低于1ppb，如果配合使用氢化物发生器，这些非金属的检出限可以改善10倍以上。 地质、环境与健康相关的分析在美国自反恐战争以来受到了空前的重视，美国疾病控制中心（CDC）一次性订购36台ICP-MS，整个合同金额价值大约9百万美金。这是分析仪器界有史以来金额最大的一次性仪器采购合同。这些仪器将被用于联邦政府及各地区的健康安全实验室，以增强这些实验室应对突发事件的能力。这些可能的突发事件包括：生化恐怖袭击、传染性疾病的爆发以及其他对公众健康有危害的突发情况。除了可以分析化学样品和生物样品，美国各州的公众健康实验室还可以测量人血液和尿液中的铅、汞等有毒物质的含量，这一过程被称之为生物监测。这样的信息可以使人们对接触这些有毒物质的危害性有进一步的认识，同时有助于找到保护人们健康的最佳途径。 ICP-MS的发展与ICP-OES有很多相似之处，在进样系统部分几乎是一样的。目前ICP-MS最引人注目的发展是动态反应池技术。动态反应池（DRC）是内有一个四极杆系统的反应池。与中阶梯分光ICP-OES相似，DRC-ICP-MS具有双四极杆质量分析器，即ICP-MS-MS，DRC部分进行化学反应并与主四极杆同步扫描实现离子初步选择和过滤，大大延长了ICP-MS主四级杆质量分析器的寿命，提高了ICP-MS的性能和灵活度。 DRC本身具有离子选择过滤的功能。例如分析56Fe+时，反应气NH3与ArO+发生反应产生O原子、Ar原子及带正电的NH3+离子，由于NH3+离子的质量数（17）与56Fe+相差较大，在产生的瞬间就在DRC的四极杆中强烈偏转而被消除，完全消除了其进一步反应产生其它离子的可能性。 在测定40Ca，由于CH4的电离电位（10.2eV）比Ar的电离电位（15.8eV）低，发生CH4与40Ar+的反应，进行电荷置换，这种反应是放热反应，而且速率快；但是，Ca的电离电位（6.1eV）比CH4低的多，无法进行反应。 2.1 直接测量ppt量级的Se DRC技术更重要的发展是将严重困扰ICP-MS对Se测定的ArAr+二聚物大为较少。过去由于大量的ArAr+的干扰，Se的测定不得不通过测量天然较少的77Se和82Se同位素来完成。DRC解除了Se测定的困扰，以天然丰度最高的80Se直接检测，从而将检出限降低到1ppt水平。 2.2 直接测量尿液中的痕量As 虽然As的检出限优于1ppt，但在实际样品中，一个由ArCl+和CaCl+产生的干扰掩盖了由As所产生的峰。当应用传统的元素校正方程时，检出限就受到了限制。而冷等离子体技术实际上也不能测量砷。 使用DRC模式，在DRC中通入O2，可以在含有100ppm的Ca和3％的HCl基体的样品中，可以将As+转化为AsO+离子，从而彻底避开干扰，将本底当量浓度降低到0.3ppb以下，标准加入2ppb的As时，测量的标准加入回收率优于95％。 2.3 直接测量生物样品中的痕量Cr 在生物、环境和工业样品中经常要求对Cr进行检测。然而，ArC+对52Cr+（Cr的主同位素）的干扰非常严重，使用DRC就可以在一些典型的样品基体下，如血液、血清和尿液中对5ppt级的Cr精确检测。 2.4 直接测量海水样品中的痕量As和Cd 对海水中痕量元素的测定是一项困难的任务。海水中的高浓度的基体会产生很多干扰；DRC测量海水标准溶液CASS-4，一次测量即可得出其中所有的元素含量，测量准确度优于90％，其中Cr、Cu、Pb、Mn、Mo、U、V的检出限是该标准溶液中各元素实际含量的10倍以下。在DRC中通入O2，可以将As+转化为AsO+离子，将Cd+离子转化为CdO+离子，从而彻底避开干扰，As和Cd的检出限是标准溶液中实际含量的5倍以下。完成一个样品中所有元素的分析，总时间不超过2.5分钟。 2.5 直接测量99.999％以上高纯材料 以0.1％盐分直接进样，测量99.999％以上高纯稀土或者其它金属中1ppm含量以下的杂质，每2分钟分析一个样品，连续分析30分钟，测量的准确度优于90％，精密度优于5％。 2.6 直接测量87Rb/87Sr的比值进行年代学研究 分离开87Rb/87Sr 需要287,0