《高分子化学实训》（参考）.docVIP

《高分子化学与物理》实验指导书 实训一 粘度目的 掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测定粘度的方法 基本原理 　）仪器和试剂 　　1.仪器 ： 恒温槽1套;　贝路德粘度计1只; 110秒停表1只;　洗耳球1只;螺旋夹１只;橡皮管(约5cm长)2根。　　2.药品 ：　无水乙醇）四、实验步骤　　本实验用的乌贝路德粘度计，又叫气承悬柱式粘度计。它的最大优点是可以在粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续。　　1.先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用。 　　2.调节恒温槽温度至(30.0±0.1)℃，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没１球。 　　3.流出时间t的测定 　　移取已恒温的，由Ａ管注入粘度计中内。用橡胶管封闭Ｃ管口，用洗耳球从Ｂ管吸溶剂使溶剂上升至球１。然后同时松开Ｃ管和Ｂ管，使Ｂ管溶剂在重力作用下流经毛细管。记录溶剂液面通过a标线到b标线所用时间，重复三次，任意两次时间相关小于0.3s。　 4.流出时间t的测定 　　。然后按上述方法测定各溶液的流出时间t。 数据记录与处理 实验数据记录　　 室温： 　　　℃　　大气压力：　　　　　　pa　 1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。 　　　　　　g/m-3　；　　　　　　g/m-3　　 粘度η/Pa.s 第一次 第二次 第三次 平均 乙醇 水 A B C 六、思考与讨论 　　1.乌贝路德粘度计中支管C有何作用？除去支管C是否可测定粘度? 　　2.粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点? 　【注意事项】 　　1.粘度计必须洁净 　　2.实验过程中，恒温槽的温度要保持恒定。加入样品后待恒温才能进行测定。 3.粘度计要垂直浸入恒温槽中，实验中不要振动粘度计 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验目的 本体聚合是单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。由于聚合体系中的其他添加物少，因而所得聚合产物纯度高，特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。 本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变宽。这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。为克服以上缺点，常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。 甲基丙烯酸甲酯在偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰引发剂存在下，进行如下聚合反应： 有机玻璃是通过甲基丙烯酸甲酯的本体聚合制备的。甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度，在聚合过程中出现较为明显的体积收缩。为了避免体积收缩和有利于散热，工业上往往采用二步法制备有机玻璃。甲基丙烯酸甲酯聚合初期平稳反应，当转化率超过20%之后，聚合体系粘度增加，聚合速率显著增加。此时应该停止第一反应，将聚合浆液转移到模具中，低温反应较长时间。当转化率达到90%以上后，聚合物已成型，可以升温使单体完全聚合。 实验试剂及仪器： 实验试剂：甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈 实验仪器：恒温水浴、磁力搅拌、试管夹、试管、锥形瓶、烘箱 实验步骤： 1、预聚合：在50ml锥形瓶中加入20g MMA及单体质量0.1% ~0.2%AIBN，将锥形瓶置于80~90℃的水浴锅中，盖上塞子。用试管夹夹住瓶颈在水浴中不断摇动，进行预聚合约0.5h，注意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。立即将锥形瓶从水浴中移除，冷却到室温。 2、浇铸灌模:将以上制备的预聚液小心地灌入预先干燥的试管中（可适当在试管中加些许装饰物），浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。为避免气泡的产生，将预聚物沿试管壁缓慢、呈细流状倒入试管中，注意不要将试管全灌满，稍留一点空间，以免加热热膨胀而溢出，甚至将模具胀裂。 3、后聚合：将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45~50℃的烘箱中反应约24h。然后在100℃保温1h，使反应趋于完全。 4、脱模：敲碎试管，得到试管形状的有机玻璃。 实验记录及讨论： 实训三 醇解度的测定 一、目的要求 掌握方法基本原理 仪器和试剂 　　1.仪器 ： 　　2.药品 ：实验步骤　　）　　 实训四 密度法测定聚合物结晶度 一、实训目的 1、学习密度法测定聚合物结晶度的原理和方法以。 2、区别和理解用体积分数和质量分数表示的结晶度。 3、掌握密度瓶的正确使用方法以。 二、实训原理 在聚合物的聚集态结构中，分子链排列的有序状态不同，