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煤炭实验室技术管理解析
煤炭实验室技术管理(煤炭实验室测试质量控制) 长沙市产商品质量监督检验所 二00九年10月 培训讲义 一、实施实验室技术管理的目的意义 1、全面控制测试质量 2、保证出具合格数据 (科学性、可靠性、代表性) 3、质量保证体系的基础 二、有关名词术语 1、测试质量控制体系 对测试活动进行全面质量控制的有关组织结构,职责,程序及过程和资源等合理组合的有几整体。 2、测试质量控制 对测试过程实施质量控制所采取的监视活动(如CDAS) 3、质量监控样品 具有标准物质的某些特征,用于现场监控测试质量的样品(如苯甲酸、标煤) 4、质量检查 对测试结果是否满足规定的质量要求所进行的审查。 5、对来样负责:实验室对用户的一种承诺,两层含义,即: (1)提供的数据一定是对客户所送样品的测试结果(可以溯源到样品) (2)报告的结果是准确可靠的。 6、测量不确定度 表征合理地赋予被测量值的分散性 三、质量控制的基本要素和基本原则 3.1质量控制基本要素 1、自我质量控制 —— 测试人员在测试过程中的行为; 2、质量监控 —— 技术管理部门(人员)对于测试过程的监控; 3、质量检查 —— 对已经形成的测试质量进行事后把关 3.2、质量控制的基本原则 (1)全过程控制: 收样 制样 分析测试 结果审查 出报告 (2)全员参与: 各级管理人员,制样人员,分析测试人员,后勤供应人员(如分析设备、化学试剂的提供者等) (3)制度化、规范化 明确所有人员的职责 质量控制程序和要素、过程等形成文件、规范化 四、样品质量控制 —— 分析样品应有一有效的从接受到实验过程的有效连接可追溯到送样者 —— 有包括来样的所有重要信息记录 —— 所有报给客户的数据都能溯源到接收的样品 4.1样品验收 (1)样品接收: 客户填写委托化验单(委托单位、送样人、联系电话、送样日期、样品编号、要求化验项目、依据标准、出报告时间) (2)样品检查: a)样品粒度和样品质量是否满足实验要求(13mm ——15kg;6mm——3.75kg;3mm——0.7kg;1.0mm——0.10kg) b)样品是否有编号,多个样品是否重号 c)样品是否发生散失、污染和变质 d)样品的包装是否符合要求 4.2 样品登记 a)每一个样品一个实验室编号(唯一、连续) b)来样编号 c)来样单位(送样人) d)来样日期 e)要求化验的项目 f)依据标准 g)要求出具报告的日期 h)样品状态(大致程度) i)样品种类(煤种、焦炭、灰渣) j)收样人签字 4.3样品制备 a)编写制样标签:分项目(粒度要求不同时)、化验、项目、实验室编号、来样编号、试样粒度、质量 b)标签与样品始终相随 c)检查和滋养设备和筛子、确认性能是否符合要求 d)按GB474《煤样制备方法》制样 e)制样过程尽可能快,避免水分损失和氧化变质 f)需要预干燥时,干燥的温度不能超过50度 g)保证缩分精度符合要求(机械化缩分、二分器缩分、堆锥四分法缩分) h)清洗制样工具,防止样品相互污染 i)工艺特性项目,按照测试方法中的要求制样(粒度组成和质量符合要求) j)分析试样应全部通过0.2mm筛,瓶装前达空气干燥状态 k)装瓶,核对样品和标签,确保不错号 4.4 样品保存 a)存查样:一般3mm,500g; 特殊需要时,视实际情况决定存查样的粒度和质量(如样品较少) 2)分析样:0.2mm(试验后剩余) 3)样品尽可能做到密封,保存在阴凉干燥处 4)样品应由专人保管 五、测试过程质量控制 5.1、试验方法选择 1)国家标准或者行业标准,现行有效 2)替代方法:精密度和准确度与现行标准方法一致(如:GB/T18510:2001 煤和焦炭试验可替代方法确认准则) 5.2、仪器设备 1)性能符合标准方法的要求 2)使用前经过检验、证明其规格、测量精密度、准确度符合要求 3)定期进行计量检定 4)测试样品前进一步进行仪器性能检查,能正常运行方可进行实验 5)仪器维修后,检查仪器性能,然后进行实验 6)仪器设备应由台账,有检定,使用和维修记录 5.3、量器校正 移液管 、容量瓶、滴定管等量器,必须预先校正,并定期检查 5.4 化学试剂,药水和水 化学试剂、药水和水的纯度,级别必须符合标准的要求。标准溶液
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