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二、总游离碱含量的测定 肥皂中总游离碱是指游离苛性碱和游离碳酸盐碱的总和。其结果一般对钠皂用氢氧化钠的质量百分数表示,对于钾皂用氢氧化钾的质量百分数表示。 适量的总游离碱含量能中和肥皂中的游离脂肪酸,防止酸败;含量超过3%会导致肥皂粗糙、发松、结晶崩溃。 QB/T2623.2-2003规定了肥皂中总游离碱含量的测定方法,适用于普通性质的洗衣皂和香皂,不适用于复合皂,也不适用于含有会被硫酸分解的添加剂(如碱性硅酸盐)的肥皂。 1.测定原理 肥皂中总游离碱含量测定的基本原理是:把肥皂溶解于乙醇溶液中,用已知过量的酸(硫酸)溶液中和游离碱,然后用氢氧化钾乙醇溶液回滴过量的酸。 2.试剂(1)乙醇:体积分数为95 %。新煮沸后冷却,用碱中和至对酚酞呈淡粉色。 (2)硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.30 mol/L。 (3)氢氧化钾乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.1 mol/L。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (4)酚酞指示液:ρ(酚酞)=10 g/L。 (5)百里酚蓝指示液:ρ(百里酚蓝)=1 g/L。 3.仪器 (1)锥形烧瓶:250 mL,具有锥形磨口。 (2)回流冷凝管:水冷式,下部带有锥形磨砂接头。 (3)微量滴定管:10 mL。 4.测定步骤 称取制备好的肥皂试验样品约5 g(精确至0.001 g)置于锥形烧瓶中,加入体积分数为95 %的乙醇100 mL,连接回流冷凝器,徐徐加热至肥皂完全溶解。然后,精确加入硫酸标准滴定溶液10.0 mL(对有些游离碱含量高的皂样,硫酸标准滴定溶液用量可以增加),微沸至少10 min。稍冷后,趋热加入酚酞指示液2滴,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至呈现淡粉色,维持30 s不褪色即为滴定终点。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 5.结果计算 (1)对于钠皂,总游离碱的质量分数ω(NaOH)按下式计算。 (2)对于钾皂,总游离碱的质量分数ω(KOH)按下式计算。 式中:V0——测定中加入的硫酸标准溶液的体积,mL; c0——硫酸标准溶液的浓度,mol/L; V1——耗用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积mL; c1——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度,mol/L; m——肥皂样品的质量,g; 0.040——氢氧化钠的摩尔质量,kg/moL; 0.056——氢氧化钾的摩尔质量,kg/mol。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 6.注意事项 (1)本方法适用于普通性质的香皂、洗衣皂,不适用于复合皂,也不适用于含有按规定程序会被硫酸分解的添加剂(碱性硅酸盐等)的肥皂。 (2)如是带色皂,色皂的颜色会干扰酚酞指示的终点,可用百里酚蓝指示剂。 (3)在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05 %,以大于0.05 %的情况不超过5 %为前提。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 三、肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定 总碱量是指在规定条件下,可滴定出的所有存在于肥皂中的各种硅酸盐、碱金属的碳酸盐、氢氧化物,以及与脂肪酸和树脂酸相结合成皂的碱量的总和。 总脂肪物是指在规定条件下,用无机酸分解肥皂所得水不溶物。总脂肪物除脂肪酸外,还包括肥皂中不皂化物、甘油酯和一些树脂酸。 干皂含量是指总脂肪物的钠盐或钾盐形式表示的总脂肪物含量。分别叫做干钠皂或干钾皂。这是肥皂的一项重要质量指标,其含量的多少直接影响到产品的去污力和护肤功能。因此测定总脂肪物的含量可以判定肥皂的级别,是出厂前必须检测的项目。 测量肥皂中总碱量、总脂肪物和钠干皂的方法常用石油醚萃取法和蜡饼法。石油醚萃取法依据标准QB/T2623.3-2003 Evaluation o

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