现代分析测技术实习报告.doc

红外光谱分析实验 一、实习目的 1、掌握红外光谱制样方法； 2、了解傅立叶红外光谱仪的工作原理及操作； 3、学会红外光谱谱图解析的方法。 二、实习内容、方法 利用傅里叶红外光谱仪鉴定方解石、石英、水镁石、食品保鲜膜、液体石蜡物质 2.1 仪器与试剂 SPECTURM ONE红外光谱仪、压片机、成型模具、研钵、干燥器、KBr、样品。 2.2实习步骤 溴化钾压片法：取约1-2mg的固体试样加入100mg的KBr粉末于玛瑙研钵，充分研细混匀；然后装入专用成型模具中进行压片，当压片机指示压力为7.5吨时，停止加压；保持压力2分钟后卸压；拆开模具，取出成型的薄片，将薄片放入干燥器中待测；将压好的半透明薄片小心转移至放样品的片夹中，上机扫描测绘谱图。 2.3 SPECTURM ONE 型红外光谱仪操作规程 ①接通电源，电压为220V； ②待电压稳定后，打开计算机电源； ③开启主机电源开关，指示灯亮，表示电源已接通； ④双击计算机操作软件，待自检及背景扫描完后，点击“OK”放置样品； ⑥进入Instrument菜单，点击“scan”，进行样品测定；根据需要选择参数进行图谱相应的处理； ⑦打印图谱；清理样品仓；关闭计算机操作软件程序；主机电源 2.4 注意事项 ⑴红外光谱实验应在干燥的环境中进行，因为红外光谱仪中的一些透光部件是由溴化钾等易溶于水的物质制成，在潮湿的环境中极易损坏。另外，水本身能吸收红外光产生强的吸收峰，干扰试样的谱图。固测定时应该确保样品干燥，处于无水状态。 ⑵避免用手直接接触锭剂成型器表面，以免样品受潮，无法制样。 ⑶固体样品压片法时，试样量必须合适。试样量过多，制得的试样晶片太“厚”，透光率差，导致收集到的谱图中强峰超出检测范围；试样量太少，制得的晶片太“薄”，收集到的谱图信噪比差。要用镊子从锭剂成型器中取出压好的薄片，而不能用手拿，以免玷污薄片。 ⑷压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置于干燥器中保存，以免锈蚀。 三、谱图分析 红外光谱图如下： 检索结果 通过检索结果，该物质应该是匹配度达到85%以上的Li2CO3.XH2O  激光拉曼光谱分析实验 一、实验准备 1.1 拉曼散射的基本原理 当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，有很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。拉曼散射的产生原因是光子与分子之间发生了能量交换，改变了光子的能量。 1.2 拉曼光谱测定物质结构和成分的理论依据 Raman散射的产生：在光电场E中，分子产生诱导偶极距(： ( = (E ( 分子极化率： ( = ( /E；只有伴随有极化率变化的分子振动才能产生拉曼位移。不同物质其 拉曼位移((是不同的。 可见，拉曼位移 ((与入射光频率无关，它是分子振-转能级的特征物理量，这就是定性与结构分析的依据。 二、实验目的 1、了解拉曼散射的基本原理； 2、学会使用拉曼光谱仪测量物质的谱线，掌握简单的谱线分析方法。 三、实验内容及方法 利用激光拉曼光谱仪对TiO2（金红石、锐钛矿）、聚乙烯薄膜（-CH2-CH2-）n、方解石（CaCO3）等进行定性分析。 3.1 仪器和试剂 Rennishaw型激光拉曼光谱仪、单晶硅片（标准样品）、待测样品TiO2（ 3.2 实验步骤 （1）拉曼光谱法作为无损性、准确性的原位分析方法，对样品不需要处理，对于粉体样品，直接压片就可测量； （2）按程序开激光拉曼仪，待机器稳定后按照调节说明，调节外光路； （3）实验待测试样品问固体，用单晶硅片作为标准调节光路。将单晶硅放在背散射样品架上，将单色器设定在520cm-1的位置，调节样品架与激光的准直和调节样品台的高低。调节入射光的聚焦镜和散射光的收集镜，直到获得最大的信号。取下标准样品，换上待测样品； （4）在参数设置区设置扫描次数及激光强度，对于积分时间的选择，如果信号比较强，积分时间一秒或者更短就可以，对于弱信号，有希望获得高分辨率的光谱，积分时间选择在十秒左右。视具体情况而定。对于激光强度的选择，根据待测样品是否易光解而定。不易光解的激光强度可以选择大一些，反之应选择低一些； （5）对样品进行扫描。 四、实验数据处理 依据王建强《二氧化钛系列光催化剂的拉曼光谱》金红石型二氧化钛的特征峰为147 cm-1 397 cm-1516 cm-1 640 cm-1.故样品二为锐钛矿型二氧化钛。并且实验结果与标准谱图有一定的漂移，原因可能是由尺寸效应引起的。 综合热分析实验 实验内容与方法 利用综合热分析仪测定：①金属In熔点②根据Ca2C2O4.H2O在N2气氛下的失重率，推断其反应过程及相关方程式，确定该过程是