实验37溶液吸附法测定固体比表画积..docVIP

实验37溶液吸附法测定固体比表画积 一、目的 ①用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。 ②了解朗谬尔(Langmuir)单分子层吸附理论和溶液法测定比表面的基本原理。 二、基本原理 在一定温度下，固体在某些溶液中的吸附与固体对气体的吸附很相似，可用Langmuir单分子层吸附方程来处理。Langmuir吸附理论的基本假定是：固体表面是均匀的,吸附是单分子层吸附，被吸附在固体表面上的分子相互之间无作用力，吸附平衡是动态平衡；根据以上假定,推导出吸附方程 式中 一吸附作用的平衡常数，也称吸附系数，与吸附质、吸附剂性质 及温度有关,其值愈大，则表示吸附能力愈强,具有浓度倒数的 量纲。 —平衡吸附量，1g吸附剂达吸附平衡时，吸附溶质的物质的量(mol.g-1)。 —饱和吸附量，1g吸附剂的表面上盖满一层吸附质分子时所能吸附的最大量(mol.g-1)。 C一达到吸附平衡时，溶质在溶液本体中的平衡浓度（）。 在一定温度下，对一定量的吸附剂与吸附质来说与b都是常数。若能求得，则可由下式求得吸附剂比表面，单位质量的物质所具有的表面积(m2.g-1)为 式中 ―阿伏加德罗常数； A一吸附质分子的截面积（nm)2；可由下逑方法求得。 ①作吸附等温线求。测出一定量吸附剂,与不同吸附量相对应的平衡浓度c，作-c曲线形式如图. 101。从图可知：当浓度很低时, 与c成直线关系；当浓度较大时，与c成曲线关系；当浓度足够大时，呈现一个吸附量的极限值，此时若再增加浓度，吸附量不再改变，说明溶液的表面吸附已达饱和状态，溶液中的溶质不能更多地吸附于表面，故称为饱和吸附量。可近似地看做是在单位表面上定向排列呈单分子层吸附时吸附物质的量。从-c图中可求得。 ②由Langmuir单分子层吸附方程处理可求得。 将式（）整理后，得 用对c作图,从直线斜率可求得，再结合截距可得到b。对于指定物质，式中A、皆为常数,算出即可计箅比表面。 活性炭是一种固体吸附剂,而作为染料的次甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明, 在一定的浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附符合朗谬尔吸附理论。本实验以活性炭为吸附剂，将定量的活性炭与一定量的几种不同浓度的次甲基蓝相混,在常温下振荡，使其达到吸附平衡。用分光光度计测量吸附前后次甲基蓝溶液的浓度。从浓度的变化可以求出每克活性炭吸附次甲基蓝的吸附量。 式中 V一吸附溶液的总体积(L)； m一加入溶液的吸附剂质量（g)； c和一平衡浓度和原始浓度()。 当原始浓度过高时,会出现多分子吸附，而如果平衡后的浓度过低,吸附又不能达到饱和。因此原始溶液浓度都应选择在适当的范围。本实验原始溶液的浓度为0.2%左右,平衡溶液浓度不小于0.1%。次甲基蓝具有以下矩形平面结构 其摩尔质量为373.9，假设吸附质分子在表面是直立的A=1.5210-18m2.分子-1，故=6.021023分子.mol-1 1.5210-18m2. 分子-1 =9.15105 m2.mol-1 ，9.15105 m2.mol-1 。 用72型分光光度计进行测量时,次甲基蓝溶液在可见区有两个吸收峰45nm和665nm，但在445 nm处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，故本实验选用的工作波长为 665nm。若用其他分光光度计测量时，波长另行选择。 三、仪器与试剂 72型光电分光光度计及其附件(或722S分光光度计)1台,康氏振荡器1台,容量瓶(500 mL)6个,容量瓶(50、100mL)各5个，2号砂心漏斗1只,带塞锥形瓶(100mL)5个，滴管2支。 次甲基蓝：质量分数为0.2%左右的原始溶液，质量分数为0.01%的标准溶液,颗粒状非石墨型活性炭。 四、搡作步骤 1.样品活化 将颗粒活性炭置于瓷堆祸中，放入500马福炉活化1h,然后置于干燥器中备用(学生不做)。 2.平衡溶液 取5个洗净干燥的带塞锥形瓶，编号,分别准确称取活化过的活性炭约0.1g置于瓶中,记录活性炭的用量。（可用减量法）按表.47的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液，然后塞上磨口塞,放置在康氏振荡器上振荡3～5h。 表.47 瓶 编 号 1 2 3 4 5 V（质量分数0.2%次甲基蓝溶液）/mL 30 20 15 10 5 V(蒸馏水)/mL 20 30 35 40 45 样品振荡达到平衡后,将锥形瓶取下,用砂心漏斗过滤,得到吸附平衡后溶液。分别称取滤液5g放入500mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度，待用。 3.原始溶液 为了准确称量质量分数约0.2%的次甲基蓝原始溶液，称取2.5g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。