实验二邻二氮菲分光光度法测定铁..docVIP

实验题目：邻二氮菲分光光度法测定铁 姓名：梁晓容 学号：2011367112 成绩： 实验二 邻二氮菲分光光度法测定铁 实验目的 熟练掌握分光光度计的使用 掌握分光光度法定量分析 实验原理 邻二氮菲和Fe在PH3～9的溶液中生成一种稳定的橙红色络合物，其508=1.1x104L·mol-1·cm-1铁含量在0.1-6㎎·ml-1范围内遵守比尔定律，显色前需用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+ 本实验采用标准曲线法进行定量 实验步骤 显色标准溶液的配制 在序号为1-6的6只50ml容量瓶中用移液管分别加入0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml铁标准溶液，分别加入1ml100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min，再各加入2ml1.5g·L-1邻二氮菲溶液，5ml乙酸钠溶液，定容。 吸收曲线的绘制 在分光光度计上，以试剂空白溶液（1号）为参比，在440-560nm之间，每10nm测定一次待测溶液（5号）的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择max 标准曲线的绘制 以试剂空白溶液（1号）为参比，在选定波长下测定2-6 号各显色标准溶液的吸光度，以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线 铁含量的测定 取1ml待测液按步骤1显色后，在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中铁的质量浓度 数据记录 表一 波长（nm） 吸光度 440 0.72 450 0.78 460 0.90 470 0.90 480 0.95 490 0.99 500 1.02 510 1.05 520 0.96 530 0.79 540 0.55 550 0.30 560 0.20 表二 序号 浓度mol·ml-1 吸光度A 1 0．00 0.00 2 0.04 0.19 3 0.06 0.37 4 0.08 0.54 5 0.10 0.70 6 0.12 0.80 待测液的吸光度测得为：0.37 绘制曲线 曲线一 选择最大吸收波长为=510nm 曲线二 因待测液测得的吸光度为：0.37，所以查表可得该待测液的浓度为0.06mol·ml-1 四、思考题 1、用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺？其作用是什么？试写出有关反应方程式。 答：加入盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，可避免干扰。 4Fe3++2NH2OH → 4Fe2++N2O+H2O+4H+ 2、根据有关实验数据，计算邻二氮菲-Fe（Ⅱ）络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。 答：/bc=1.1×104 3、在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液时，要以试剂空白溶液为参比？ 答：因为在水中还含有其他的杂质离子，如镁离子等，杂质离子都有吸收值，那么测的吸收值会是这些杂质离子和二价铁的吸收值的总和。而试剂空白溶液中不止是含有水还有其他的有机盐和缓冲液，可去除杂质物质的吸收值干扰测定的因素。