实验名称-未知化合物熔点的测定..docVIP

实验名称：实验四 未知化合物熔点的测定 用户名： ? ? 模块名称 仪器选取 题目 权重 做错一次扣2分 10 你的回答 本模块得分[满分100] 正确答案：齐氏管、玻璃管、温度计、开口橡皮塞、表面皿、橡皮圈、熔点毛细管做错次数：0 100 模块名称 试剂、耗材选取 题目 权重 做错一次扣2分 10 你的回答 本模块得分[满分100] 正确答案：液体石蜡油、乙酰苯胺、未知样品做错次数：0 100 模块名称 操作步骤 题目 权重 选错一次扣2分 10 你的回答 本模块得分[满分100] 正确答案：D．取内径为1mm的毛细管作为熔点管装样品用。A．样品的装填： 把0.1～0.2g已干燥并碾成粉末的已知样品乙酰苯胺放在表面皿上，堆成一堆，然后将熔点管开口一端垂直插入试料堆，使样品进入管底，如此反复数次，然 后把口向上的毛细管放入长约40～50cm 垂直于桌面的玻璃管中，使其自然掉下落在表面皿上，使样品高度为2～3mm。C．将齐氏管固定在铁架台上，倒入导热油，使液面在齐氏管的叉管处，管口安装插有温度计的开槽塞子，毛细熔点管通过导热液粘附或用橡皮圈套在温度计上（注意橡皮圈应在导热油液面之上），使试样位于水银球的中部，然后调节温度计位置，使水银球处于齐氏管上下叉管中间。B．加热齐氏管，开始加热速度为5～6℃／min，待距离熔点为10～15℃时，改为1℃/min的升温速度，记录初熔和全部熔融的温度。E．未知样品熔点的测定：以速度为5～6℃/min的升温速度确定初熔点，再按前述方法升温得到精确的熔点。做错次数：0 100 模块名称 实验报告--实验目的 题目 权重 请单击本次实验目的前的复选框作出选择，答案不止一项。A、学习以液体石蜡油制备乙酰苯胺的原理和方法。B、了解熔点测定的意义。C、掌握熔点测定的操作方法。D、学会分液漏斗的使用。E、了解分馏的原理及其应用。 10 你的回答 本模块得分[满分100] B,C 100 模块名称 实验报告--实验原理 题目 权重 请单击本次实验原理前的复选框作出选择，答案不止一项。A、测定熔点的方法很多，除熔点仪测量法外，目前应用最广泛的是齐氏管法。B、熔点是固体有机化合物在大气压力下固-液两相达到平衡时的温度C、D、在测定已知物熔点时，只要测定一次。 10 你的回答 本模块得分[满分100] A,B 100 模块名称 实验报告--画装置图 题目 权重 选择正确的化合物的测定全套装置图 5 你的回答 本模块得分[满分100] A 100 模块名称 实验报告--物性常数 题目 权重 请单击与本次试验有关的物性常数前的复选框作出选择，答案只有一项。A、萘的熔点为80℃。B、乙酰苯胺的熔点为114℃。C、正溴丁烷为无色透明液体。D、纯1-溴丁烷为无色透明液体，沸点为101.6℃（文献值）。 5 你的回答 本模块得分[满分100] A,B 100 模块名称 实验报告--实验步骤 题目 权重 请依次单击本次实验步骤前的复选框作出选择，按实验顺序填写答案。A. 样品的装填： 把0.1～0.2g已干燥并碾成粉末的已知样品乙酰苯胺放在表面皿上，堆成一堆，然后将熔点管开口一端垂直插入试料堆，使样品进入管底，如此反复数次，然 后把口向上的毛细管放入长约40～50cm 垂直于桌面的玻璃管中，使其自然掉下落在表面皿上，使样品高度为2～3mm。B. 加热齐氏管，开始加热速度为5～6℃／min，待距离熔点为10～15℃时，改为10℃/min的升温速度，记录xx熔和全部熔融的温度。C. 将齐氏管固定在铁架台上，倒入导热油，使液面在齐氏管的叉管处，管口安装插有温度计的开槽塞子，毛细熔点管通过导热液粘附或用橡皮圈套在温度计上（注意橡皮圈应在导热油液面之上），使试样位于水银球的中部，然后调节温度计位置，使水银球处于齐氏管上下叉管中间。D. 取内径为1mm的毛细管作为熔点管装样品用。E. 未知样品熔点的测定：以速度为5～6℃/min的升熔速度确定初熔点，再接前述方法升熔得到精确的熔点。 5 你的回答 本模块得分[满分100] D,A,C,B,E 100 模块名称 实验报告--实验结果 题目 权重 请单击本次实验结果前的复选框作出选择，答案不止一项。A、样品的熔点为80～81℃，因此该化合物为萘。B、纯乙酰苯胺，无色片状晶体，产量4~4.5克，产率80~90%