l热分析习题2012.12.10.docVIP

热分析习题 填空（10分，共10题，每题1分）。 差热分析是在程序控温条件下，测量样品坩埚与 坩埚间的 温度差与温度的关系的方法。（参比） 同步热分析技术可以通过一次测试分别同时提供 -TG或 -TG两组信号。（DTA-TG ,DSD-TG） 差示扫描量热分析是在程序控温条件下，测量输入到物质与参比物的功率差与温度的关系的方法，其纵坐标单位为 。（mw或mw/mg） 硅酸盐类样品在进行热分析时，不能选用 材质的样品坩埚。（刚玉） 差示扫描量热分析根据所用测量方法的不同 ，可以分类为热流型DSC 与 型DSC。（功率补偿） 与差热分析（DTA）的不同，差示扫描量热分析（DSC）既可以用于定性分析，又可以用于 分析。（定量） 差热分析（DTA）需要 校正，但不需要灵敏度校正。（温度） TG热失重曲线的标注常常需要参照DTG曲线，DTG曲线上一个谷代表一个 失重阶段，而拐点温度显示的是 最快的温度。（失重） 物质的膨胀系数可以分为线膨胀系数与 膨胀系数。（体） 热膨胀系数是材料的主要物理性质之一，它是衡量材料的 好坏的一个重要指标。（热稳定性） 二、名词解释 1.热重分析 答案：在程序控温条件下，测量物质的质量与温度的关系的方法。 2.差热分析 答案：在程序控温条件下，测量物质与参比物的温度差与温度的关系的方法。 3.差示扫描量热分析 答案：在程序控温条件下，测量输入到物质与参比物的功率差与温度的关系的方法。 4.热膨胀分析 答案：在程序控温条件下，测定试样尺寸变化与温度或时间的关系的方法。 三、简答题 1.DSC与DTA测定原理的不同 答案：DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。DTA是测量T-T 的关系，而DSC是保持T = 0，测定H-T 的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。DTA在试样发生热效应时，试样的实际温度已不是程序升温时所控制的温度(如在升温时试样由于放热而一度加速升温)。而DSC由于试样的热量变化随时可得到补偿，试样与参比物的温度始终相等，避免了参比物与试样之间的热传递，故仪器的反应灵敏，分辨率高，重现性好。 2.DTA存在的两个缺点 答案： 1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。 使得差热技术难以进行定量分析，只能进行定性或半定量的分析工作。 3、功率补偿型DSC仪器的主要特点 答案：1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温度，使试样和参比物以预定的速率升温，另一套用来补偿二者之间的温度差。 2.无论试样产生任何热效应，试样和参比物都处于动态零位平衡状态，即二者之间的温度差?T等于0。这是DSC和DTA技术最本质的区别。 DTG曲线体现的物理意义及其相对于TG曲线的优点 答案：DTG曲线表示的是物质在加热过程中质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时间）的关系。其其相对于TG曲线的优点有： 1.能准确反映出起始反应温度Ti，最大反应速率温度Te和Tf 。更能清楚地区分相继发生的热重变化反应，DTG比TG分辨率更高。DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量，较TG能更精确地进行定量分析。能方便地为反应动力学计算提供反应速率（dw/dt）数据。DTG与DTA具有可比性，通过比较，能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。TG对此无能为力。 分析计算题 图1分别为YG6及YG6X 硬质合金样品在空气气氛下，升温速率为5K/min时由Netzsch DIL409pc热膨胀仪测出的热膨胀（DIL)曲线及其一阶微分曲线，试比较其28-699℃间的工程膨胀系数，并通过其一阶微分曲线对其原因做出解释。 图1 YG6及YG6X 硬质合金样品在空气气氛下， 升温速率为5K/min时的热膨胀曲线及其一阶微分曲线 答案：在28-699℃的温度范围内，YG6样品的工程膨胀系数为5.487x10-6(1/K)，而YG6X样品的工程膨胀系数为6.519x10-6(1/K)，显然具有细晶晶粒的YG6X样品的线膨胀系数要高于粗晶粒的YG6样品的。从它们的一阶微分