《戴安液相操作注意事项.docVIP

戴安液相操作注意事项 1 分析样品前的准备工作 1．检查流动相是否太少或放置太久。超纯水或缓冲盐溶液建议每天必需更换且过滤，以防止长细菌。超纯水必须为新制，这一点尤其重 2.梯度洗脱则有机相用一个通道（如A通道），超纯水或缓冲盐用另一个通道（如B通道），使用一段时间建议A和B通道进行更换。 3. 混合流动相的过滤原则：纯有机相或含一定比例有机相的就要用有机系0.45μm的滤膜，水相或缓冲盐的就要用水系0.45μm滤膜。这一点需特别注意,因有机溶剂可以溶解水系滤膜,被溶解的水系滤膜更易损坏密封圈和柱塞杆。 4. 配好的流动相真空过滤时，当抽滤完后可继续抽滤几分钟，起到抽滤脱气的作用。 建议超声波中的水位尽量高于流动相瓶中的水位，超声脱气效果会更佳。 超声的时间不易过长，超声波工作会发热，超声时间过久时，超声波中的水会发热，随之流动相也发热升温，导致改变流动相的组成比例。 5. 分析样品前先用甲醇或乙腈冲洗流路约20分钟，平衡活化色谱柱，并赶走管路中的杂质和水分。 6. 若流动相为有机相与水相的混合物，按照分析样品的需要调节比例阀的比例后冲洗流路约30分钟后，待基线走平后即可进样。 7. 若流相相中含有缓冲盐溶液、有机/无机酸或其它电解质，用95%左右的去离子水冲洗流路约20分钟后，再按照分析样品的需要调节比例阀的比例后冲洗流路约30分钟后，待基线走平后即可进样。 9. 首先将所需要使用的流动相通道分别在软件泵的控制面板中进行“冲洗”排气泡，详细说明参考前面讲到过的泵的控制面板。 10. 若为手动进样阀，则需将进样阀处的扳手反时针扳到头后，用一次性医用注射器吸几毫升的50%甲醇或流动相，从进样口注入，清洗定量环和管路。 11. 若为自动进样器，则需按软件中自动进样器面板上三个清洗的“启动”键洗针并排掉注射器和进样针中残留的气泡。若仪器长时间未用，可能按一次“启动”键无法排气泡，可再按“启动”键，直至气泡排完为止。 12．若仪器较长时间未使用，流通池中可能有气泡，可以不接色谱柱，加大流速冲洗流通池中的气泡。 2仪器清洗 每天或每次使用仪器分析样品前，需先清洗泵头或管路中残留的气泡或溶剂。 在使用此键前需先向上掀开泵头前面板，然后拧松快速清洗阀（反时针两圈左右）。 然后在软件中按此 “冲洗”键，泵将以3.0 ml/min的速度自动快速清洗泵内残留的气泡，5分钟将自动停止。若想手动停止，只要再按“冲洗”键，将停止清洗。 注意：若长时间未使用仪器，或该通道更换了另外的流动相，清洗时间不易太短，一般以5分钟为宜。否则，有残留气泡或溶剂留在真空脱气机内，易造成流速不稳定，所分析成分的保留时间不稳定而影响正常的分析。 要使用的每个通道（A/B/C/D）都需要设100%A,B,C,D单独快速清洗来排气泡。如果通过分别设定每个通道的比例让多通道进行同时快速清洗，泵流速建议控制在3ml/min以下，否则容易损坏比例阀。 清洗有缓冲盐的那个通道前后，一定要用去离子水清洗管路和泵头。以防止缓冲盐直接与纯有机相（甲醇、乙腈等）混合而产生结晶堵塞比例阀。 清洗完毕，先停泵，再拧紧快速清洗阀。切记：不要在泵未停止清洗前拧紧快速清洗阀。 若流相相中含有缓冲盐溶液、有机/无机酸或其它电解质，用95%左右的去离子水冲洗流路约20分钟后，再按照分析样品的需要调节比例阀的比例后冲洗流路约30分钟后，待基线走平后即可进样。 将所需要使用的流动相通道分别在软件泵的控制面板中进行“冲洗”排气泡。 若为手动进样阀，则需将进样阀处的扳手反时针扳到头后，用一次性医用注射器吸几毫升的50%甲醇或流动相，从进样口注入，清洗定量环和管路。 若为自动进样器，则需按软件中自动进样器面板上三个清洗的“启动”键洗针并排掉注射器和进样针中残留的气泡。若仪器长时间未用，可能按一次“启动”键无法排气泡，可再按“启动”键，直至气泡排完为止。 若仪器较长时间未使用，流通池中可能有气泡，可以不接色谱柱，加大流速冲洗流通池中的气泡。 建议在开泵稳定5分钟以后再开紫外检测器的灯。开灯后，检测器会自动进行波长校正和能量校正。仪器若长期未使用，则检测器中可能有残留的气泡存在，这样，紫外光透过率就会降低，检测到的灯的能量也很不稳定，造成漂移和噪音值较大，自检就无法通过。所以，需开泵稳定几分种，赶走流通池中的气泡之后再开检测器较好。 3 监视基线 点工具栏中的“监视基线”或左下角的“采集打开”，开始设置采集基线。将跳出如下窗口，选择UV： 4 分析完样品后的维护 1 流路的清洗 1．若当天不再使用仪器，可以将检测器的灯设定为off。若当天还需要继续使用仪器，建议不要关闭检测器的灯。 2. 若流动相为有机相与水相的混合物，则直接用100%甲醇或乙腈冲洗流路约30分钟后，待基线走平且无杂质