物化实验报告熔解热的测定..doc

实验七： 溶解热的测定 一、实验目的 1、掌握电热补偿法测定热效应的基本原理； 2、通过用电热补偿法测定KNO3在水中的积分溶解热，并用作图法求KNO3在水中的微分冲淡热、积分冲淡热和微分溶解热； 3、掌握电热补偿法的仪器使用。 二、实验原理 1、溶解热 在恒温恒压下，1摩尔溶质溶于n0摩尔溶剂中产生的热效应，溶解热可分为积分(或称变浓)溶解热和微分(或称定浓)溶解热。 积分溶解热 在恒温恒压下，1摩尔溶质溶于n0摩尔溶剂中产生的热效应，用Qs表示,(浓 度改变)。 微分溶解热 在恒温恒压下，1摩尔溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液 中产生的热效应,以表示。 冲淡热 把溶剂加到溶液中使之稀释所产生的热效应。冲淡热也可分为积分(或变浓)冲淡热和微分(或定浓)冲淡热两种。 积分稀释热 在恒温恒压下，把原含1摩尔溶质及n01摩尔溶剂的溶液冲淡到含溶剂为n02时的热效应，即为某两浓度溶液的积分溶解热之差，以Qd表示。 微分稀释热 在恒温恒压下，1摩尔溶剂加入某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热效应，以表示。 2.积分溶解热(QS)可由实验直接测定，其它三种热效应由QS—n0曲线求得。 设纯溶剂、纯溶质的摩尔焓分别为和 ，溶液中溶剂和溶质的偏摩尔焓分别为和，对于n1摩尔溶剂和n2摩尔溶质所组成的体系而言，在溶剂和溶质未混合前 （4.1） 当混合成溶液后 （4.2） 因此溶解过程的热效应为 （4.3） 式中△H1为溶剂在指定浓度溶液中溶质与纯溶质摩尔焓的差。即为微分溶解热。根据积分溶 解热的定义： （4.4） 所以在Qs～n01图上，不同Qs点的切线斜率为对应于该浓度溶液的微分冲淡热,即 ，该切线在纵坐标的截距OC,即为相应于该浓度溶液的微分溶解热.而在含有1摩尔溶质的溶液中加入溶剂使溶剂量由n02摩尔增至n01摩尔过程的积分冲淡热 Qd=(Qs)n01一(Qs)n02= BG—EG。 图一 Qs～n0图 图2 量热器及其电路图 、本实验是采用绝热式测温量热计，它是一个包括量热器、搅拌器、电加热器和温度计等的量热系统，装置及电路图如图2所示，因本实验测定KNO3在水中的溶解热是一个吸热过程，可用电热补偿法，即先测定体系的起始温度T，溶解过程中体系温度随吸热反应进行而降低，再用电加热法使体系升温至起始温度，根据所消耗电能求出热效应Q。 Q=Pt 这种方法称为电热补偿法。 三、仪器与药品 定点式温差报警仪1台，数字式直流稳流电源1台，量热计(包括杜瓦瓶，搅拌器，加热器)1套，称量瓶8只,毛笔1支，硝酸钾(A．R．)。 实验步骤 1、称取硝酸钾，(已进行研磨和烘干处理)，放入干燥器中。将8个称量瓶编号。在台称上称量，依次加入约2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0和4.5g的硝酸钾，再至分析天平称出准确数据，把称量瓶依次放入干燥器中待用。 2、在台天平上称取216.2g蒸馏水于杜瓦瓶内，放入磁子，拧紧瓶盖，并放到反应架上。 3、打开电源开关，确保磁子旋转，仪器处于待机状态。 4、把热敏电阻探头置于杜瓦瓶中，按下“状态转换”，使实验装置处于测试状态。调节加热功率为2.30W保持不变，使体系的温度高于环境0.5K左右。 5、当水温升至比室温高出0.5K时，从加料口加入第一份样品。加入样品后，溶液温度很快下降，随着加热器加热，温度慢慢上升，待升至起始温度为零时，记下此时显示的时间。接着加入第二份样品，如上所述继续测定，直至八份样品全部测定完毕。 6、把热功率调到最小，关闭电源开关，拆去实验装置，检查硝酸钾是否溶完，如未全溶，则必须重做；溶解完全，将溶液倒入回收瓶中 五、实验注意事项 1、本实验过程中要求I、V保持稳定，如有不稳需随时校正。 2、 本实验应保证样品完全溶解，否则需要重做实验。 实验时需有合适的搅拌速度，加入样品时速度要加以注意，防止样品进入杜瓦瓶过速，至使磁子陷住不能正常搅拌.搅拌速度不适宜时，还会因水的传热性差而导致Q值偏低。甚至会使Q～n。图变形。 3、实验过程中加热时间与样品的量是累计的，切不可在中途停止实验。 4、实验结束后，杜瓦瓶中不应存在硝酸钾的固体，否则需重做实验。 5、放样品速度也不宜过慢，因为如果过于慢，温度达不到0°C以下，则补偿法失败，需要重新进行实验。 六、实验数据记录及处理： 1、初始数据：室温为17.7℃ 加热功率为2.33W 杜瓦瓶中水的质量：， 实验数据： 样品序号 1 2 3 4 5 6 7 8 称