晶体结构测定程序简介..docVIP

晶体结构测定程序简介 一. 程序包SHELXTL PC 应包含如下主要程序: 1. 数据准备程序 XPREP.EXE 另外还需要有衍射数据:*.HKL 文件, 晶胞参数和分子式. 2. 起始套产生程序 XS.EXE 3. 原子挑选,命名 XP.EXE 4. 数据还原及最小二乘修正程序 XLS.EXE 等 流程图: XPREP 输入晶胞参数, 分子式, 得到 NAME.PRP 和 NAME.INS 文件 ↓ XS 用直接法或帕特逊法求出起始套, 得到 NAME.RES 文件 ↓ XP 挑选、命名处理RES文件, 得到新的结构文件 NAME.INS ? ↓ TED 编辑处理 NAME.INS 文件 ↓ XLS 最小二乘修正, 得到修正后文件 NAME.RES (修到R值小于0.05左右.) ↓ TED 或 EDIT 看 NAME.LST 文件提示. 二. 数据准备程序 XPREP.EXE 该程序用于对原始衍射数据进行预处理: 当输入晶包参数后,程序会根据数据的消光规律测定空间群; 输入分子式后会产生元素表等,最后产生 *.PRP *.INS 文件,以待往下解结构用. 具体操作如下: 在DOS状态下执行C:XPREP NAME 回车, 会出现如下一系列提问, 请按例子回答: ++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + XPREP - RECIPROCAL SPACE EXPLORATION - Version 4.20.1 for MSDOS + + Copyright 1990 Siemens Analytical Xray Inst. Inc., All Rights Reserved + + Licensed to: UNIV OF CAL SAN DIEGO + + CUPY started at 22:27:41 on 9 Aug 1995 + ++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ Original cell in Angstroms and degrees: *注: 输入晶胞参数 a b c α βγ: 15.623 23.756 11.036 90.00 90.00 90.00 4069 reflections read from file CUPY.HKL Mean(I/sigma) = 7.8 1. Lattice exceptions: P A B C I F Obv Rev All N (total) = 0 2026 2028 2030 2040 3042 2710 2710 4069 N (int3sigma) = 0 1131 961 1022 1026 1557 1480 1479 2203 Mean intensity = 0.0 50.6 42.7 31.1 53.3 41.4 68.4 72.7 69.0 Mean int/sigma = 0.0 6.9 6.0 5.2 6.9 6.0 7.9 7.9 7.8 Lattice type P chosen Volume: 4095.90 -------------------------------------------------------------------------------