我國环境监测中的氨氮分析方法.docVIP

我国环境监测中的氨氮分析方法 温丽云1,2,范　朝2,袁倬斌2 (1.中国科学院研究生院化学部,北京　100039;　2.河北省环境计量技术研究中心,河北石家庄　050051) 摘　要:对我国环境监测中的氨氮化学分析方法和仪器分析方法进行了概述,并对方法的改进和影响因素予以综述。 关键词:环境监测;氨氮;改进;影响因素 中图分类号:X831　　文献标识码:A　　　文章编号:1002-6002(2005)03-0028-04 Ammonia-nitrogen analysis method in China environment monitoring WENLi-yun1,2, et al (1. Depart.of Chem. of the Graduate School of CAS, Beijing 100039, China) Abstract:In this paper, ammonia-nitrogen chemistry and instrument analysismethod in environmentmonitoring are summarized. And the improvement and influence factors in method are also reviewed. Key words: environment monitoring; ammonia-nitrogen; improvement; influence factors 　　氨氮普遍存在于地表水及地下水中。水中的 氨氮是指以游离氨(NH3)和离子铵(NH+4)形式存 在的氮,这两种氮的组成比取决于水体的pH值, 当pH值高时,游离氨的比例高;反之,则离子铵 的比例高。 水中氨氮的来源主要是生活污水中含氮有机 物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农 田排水[1]。此外,死亡的鱼、虾以及残余饲料等在 细菌的作用下也逐渐分解产生氨。氨氮含量较高 时,对鱼类呈现毒副作用,对人体也有不同程度的 危害。因此,氨氮含量的多少是判断水体污染程 度的重要标志之一。氨氮是我国水体环境监测的 重要指标,是各级监测站点的必测项目。 1　分析方法的种类及改进 1·1　分析方法种类 1·1·1　分光光度法 1·1·1·1　纳氏试剂比色法 测定水中铵的经典分析方法,是国家标准方 法。其原理是以游离态的氨或铵离子等形式存在 的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络 合物的色度与氨氮的含量成正比。纳氏试剂比色 法测试范围是最大试样体积为50ml时,氨氮浓度 可达2mg/L,使用10mm比色皿时,最低检出浓度 为0·05mg/L。 为了提高测定灵敏度和准确度,孔庆池[2]等 实验证明加入胶体保护剂聚乙烯醇(PVA)可进一 步提高胶体的稳定性和测定准确度,在最佳实验 条件下,该方法的最低检出限为0·015 mg/L,回收 率为98·6%~103%。 1·1·1·2　水杨酸分光光度法 原理是在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨 酸盐和次氯酸盐反应生成蓝色化合物,在697nm 处比色测定。测试范围是使用最大试样体积为 8ml时,氨氮浓度可达1mg/L,使用10mm比色皿 时,最低检出浓度为0·01mg/L。 1·1·2　蒸馏-滴定法 原理是调节试样的pH在6·0~7·4范围内, 加入氧化镁使其呈微碱性,蒸馏释出的氨被接收 瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红—亚甲蓝为指示 剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。测试范围 是采用10ml试样,可测氨氮含量高达10mg,相当 于样品浓度高达1000 mg/L。使用250ml试样,实 际测定的最低检出浓度为0·2mg/L。 1·1·3　氨气敏电极法 原理是氨气敏电极以平头pH玻璃电极为指 示电极,以银-氯化银为参比电极形成一组电极 对,一并置于盛有0·1mg/L的氯化铵内充液的塑 料套管中。套管底部有一仅氨气可以通过的疏水 微孔透气膜。氨气进入内充液后,反应如下:NH3 +H2O=NH4++OH-,结果内充液的pH值随氨 的进入而增高,使玻璃电极电位发生变化。当溶 液离子强度、酸度、性质恒定,电极参数恒定条件 下,测得溶液的电位值与氨浓度符合能斯特方程。 该氨气敏电极法线性范围为0·4~1400 mg/ L,最低检出限能达到0·07 mg/L。骆冠琦等[3]研 究了离子选择电极测定生活污水中氨氮的实验方 法及影响因素,实验表明精密度和准确度均符合 生活污水水质分析的质量要求。刘乃芝[4]通过降 低电极内充液的浓度和在pH调节剂中加入10% 的乙醇减少Nernst响应偏差,使线性范围扩大,检 出限降低。此外,萧涌瀚[5]应用离子选择电极法 测定废水中的氨氮,不需对样品预蒸馏,对废水中 可能存在的CN-、Fe3+、Ca2+等14种