水質_化学需氧量的测定_快速消解分光光度法.docVIP

水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 1?适用范围 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。 本标准对未经稀释的水样，其COD 测定下限为15 mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。 本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/L?或氯离子含量大于1000mg/L?的水样，可经适当稀释后进行测定。 2?规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。 GB/T 6682?分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 11896?水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 JJG 975?化学需氧量（COD）测定仪 3?术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD） 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾 相对应的氧的质量浓度，1mol?重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol?氧（1/2O）。4?原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD?值。 当试样中COD?值为100mg/L?至1000mg/L，在600nm±20nm?波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中?COD?值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD?值。 当试样中COD?值为15mg/L?至250mg/L，在440nm±20nm?波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中?COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的?COD?值。 5?试剂和材料 本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 5.1?水应符合GB/T 6682?一级水的相关要求。 5.2?硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。 5.3?硫酸溶液：（1+9）。 将100mL?硫酸（5.2）沿烧杯壁慢慢加入到900mL?水中，搅拌混匀，冷却备用。 5.4?硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L?。 将5.0g?硫酸银加入到500mL?硫酸（5.2）中，静置1d～2d，搅拌，使其溶解。 5.5?硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL。 将48.0g?硫酸汞分次加入200mL?硫酸溶液（5.3）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。 5.6?重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 5.7?重铬酸钾标准溶液 5.7.1?重铬酸标准钾溶液：c?(1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L。 将重铬酸钾（5.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.5154g?重铬酸钾（5.6）置于烧杯中，加入600mL?水，搅拌下慢慢加入100mL?硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL?容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6?个月。 5.7.2?重铬酸钾标准溶液：c?(1/6 K2Cr2O7)=0.160mol/L 将重铬酸钾（5.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取7.8449g?重铬酸钾（5.6）置于烧杯中，加入600mL?水，搅拌下慢慢加入100mL?硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6 个月。 5.7.3?重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.120mol/L。 将重铬酸钾（5.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取5.8837g 重铬酸钾（5.6）置于烧杯中，加入600mL 水，搅拌下慢慢加入100mL 硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6 个月。 5.8?预装混合试剂 5.8.1?在一支消解管（7.1）中，按表1 的要求加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银—硫酸溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。 5.8.2?配制不含汞的预装混合试剂， 用硫酸溶液（5.3）代替硫酸汞溶液（5.5），按照（5.8.1）方法进行。 5.8.6?预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存1 年。 表1 预装混合试剂及方法（试剂）标识 测定方法测定范围重铬酸钾 溶液用量硫酸汞 溶液用量硫酸银—硫酸溶液用量消解管规格比色池（皿）  分光光度法* 高量程 （100～1000）mg/L1.00mL （5