水硬度的测定范例.ppt

一、实验目的 1、熟练掌握EDTA溶液的配制方法； 2、掌握用EDTA溶液测定水中硬度的基本原理、操作方法和计算； 3、掌握水中硬度的表示方法； 4、熟练掌握铬黑T(EBT)、 钙指示剂的应用条件和滴定终点颜色的判断。 二 实验原理 总硬度的测定，用氨-氯化铵缓冲液控制PH=10，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等可能共存的离子，用Na2S消除Cu2+、Pb2+等共存离子的影响，用EDTA溶液滴定至由酒红色变成亮蓝色即为滴定终点。其反应式为： Mg2+ + HIn2- = MgIn- + H+ （蓝） （酒红） Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+ MgIn- + H2Y2- = MgY2- + HIn2- + H+ （酒红） （蓝） 二 实验原理 钙硬度的测定，用NaOH溶液调节水样使PH=12，Mg2+形成Mg(OH)2沉淀，用钙（N·N）指示剂指示终点，用EDTA溶液滴定至由酒红色变成亮蓝色即为滴定终点。其反应式为： Ca2+ + HIn2- = CaIn- + H+ （蓝） （酒红） Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ CaIn- + H2Y2- = CaY2- + HIn2- + H+ （酒红） （蓝） 三、试剂和仪器 1、试剂 C(EDTA)=0.02mol/LEDTA标准溶液；钙（N·N）指示剂；4mol/L的NaOH溶液；HCl溶液（1+1）；铬黑T(EBT)指示剂; PH=10的氨-氯化铵缓冲液；三乙醇胺溶液（200g/ L）；Na2S溶液（20g/L）；刚果红试纸。 2、仪器：锥形瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）、移液管（100mL）、洗瓶、量筒（10mL）等。 2、钙硬度的测定 准确移取水样100.0ml于250ml锥形瓶中，加入刚果红试纸（PH=3~5,颜色由蓝变红）一小块，加1~2滴盐酸（1+1）酸化，至试纸变蓝紫色为止。煮沸2~3min ，冷却至40~50℃，加入4mol/L的NaOH溶液4ml，再加入少量钙（N·N）指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记录消耗的EDTA溶液的体积。平行测定四次。 五、注意事项 溶液酸度的调节； 滴定速度的控制 终点颜色的观察与正确读数。 六、数据处理 数据处理 * * 三、试剂和仪器 EDTA溶液滴定 酒红色变为纯蓝色 1、总硬度的测定 准确移取水样100.0ml于250ml锥形瓶中，加1~2滴盐酸（1+1）酸化，煮沸2~3min赶除CO2 。冷却，加入三乙醇胺溶液5mL、10ml PH=10的氨-氯化铵缓冲液、1mlNa2S溶液，加少量铬黑T指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记录消耗的EDTA标准溶液的体积。平行测定四次。 加少量铬黑T 指示剂 四、实验步骤 EDTA溶液滴定 酒红色变为纯蓝色 加少量钙 指示剂 四、实验步骤 总硬度、钙硬度测定按下式计算： 序号 项目 1 2 3 4 V1（EDTA）消耗/ml V2（EDTA）消耗/ml V1（EDTA）温校/ml V2（EDTA）温校/ml V1（EDTA）体校/ml V2（EDTA）体校/ml V1（EDTA ）实/ml V2（EDTA）实/ml ρ（CaCO3）mg/L ρ（CaO）mg/L ρ总（CaCO3）平均﹪ ρ钙（CaO）平均﹪ 数据处理 ρ总极差与平均值之比/（﹪） ρ钙极差与平均值之比/（﹪） ρ钙极差/﹪ ρ总极差/﹪ 4 3 2 1 序号 项目 *