物理化學常见的16个实验原理及步骤.doc

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物理化學常见的16个实验原理及步骤

实验一 静态法测定饱和蒸气压 Clausius-Clapeyron(克劳修斯-克拉贝龙)方程式; 用等压计测定不同温度下乙醇饱和蒸气压,初步掌握真空实验技术; 学会用图解法来求解被测液体在实验温度范围内的平均摩尔汽化热与正常沸点。 二、基本原理 在一定温度下与液体处于平衡状态时蒸气压力称为该温度下的饱和蒸汽压。从液逸,由相律f=C(1)-Φ(2)+2=1可知纯液体的蒸气压随温度而。当蒸汽压与外界压力相等时,液体便沸腾此时的温度称为沸点当外压为101.325kPa时,液体的沸点称正常沸点。纯液体饱和蒸压与液体本性(分子大小,结构形状)、温度及外压有关。 液体的饱和蒸汽压与温度的关系可以用Clausius-Clapeyron方程式来表示: 式中,p*为温度为T时纯液体饱和蒸气压;热力学温度;?vapHm液体摩尔气化热;R气体常数。 当温度的变化范围不大,?vapHm可视为常数,于是将积分,有 式中,I为积分常数。 在一定温度范围内,测定不同温度下的饱和蒸气压,以ln p*对1/T作图,可得到一直线。由该直线的斜率可求得实验温度范围内液体的平均摩尔汽化热。 三、仪器与试剂 DPCY-Π型饱和蒸汽压教学实验仪 1台 DPP-A精密数字压力计(分辨率10Pa)SWC-Π数字贝克曼温度计0.1%)1台 平衡管 1只 玻璃恒温槽 1套 真空泵及附件等 乙醇(分析纯) 四、实验步骤 (一) 仪器装置 1。所有接口必须严密封闭。平衡管由a、bc三根相连通的玻璃管组成,a管中储存待测测液体,b和c也装有相同的液体,在底部相连。当a、c管上部纯粹是待测液体的蒸气,b、c管中的液面在同一水平面时,c管液面上的蒸气压与b管液面上的外压相等,此时液体的温度即为体系的气液平衡温度,亦即沸点。 平衡管中液体的装入过程为:取下平衡管,洗净,烘干,然后烘烤(可用煤气灯)a管,赶走管内空气,迅速将液体自b管的管口灌入,冷却a管,液体被吸入a。反复二、三次,使液体灌至a管高度的2/3为宜,然后接在装置上。 (二)具体 开冷却水,搅拌室温下抽真空打开系统缓冲瓶,将体系中真空卸掉;使真空表读数归零,单位调至“mmHg”;缓冲瓶略关闭系统,以防抽速过快将液封乙醇抽干;打开真空泵开关,~5min后关闭放空活塞,然后缓慢系统;当真空表读数为-670 mmHg时关闭系统~5 min,否则不要关闭抽气活塞,继续抽气)打开,关闭真空泵;此时若真空表读数维持不变,则表明系统不漏气。调节测量温度 打开电子贝克曼温度计调节水银接触温度计到预设温度3℃),开恒温槽热元件开关(注意:水银接触温度计上的预设温度只是一个大体值,它主要用来控制热系统,恒温槽实际温度由贝克曼温度计)。饱和蒸气压的测量 将真空表调至“kPa”,缓慢打开缓冲瓶调液封两侧(U型管内)液面相平,此时真空表的读数即为系统真空度。注意调节时不要将空气倒灌,否则对体系重新抽真空。温度5℃,重复,测量的饱和蒸气压。实验完毕,电源,冷却水记录进行实验温和气压。 注意事项 本实验从低温向高温测定,共测六组数据,最高温度不超过50℃。调节时不要将空气倒灌否则体系重新抽真空。抽气速度要合适,平衡管内液体沸腾,液体被抽。蒸汽压与温度有关,故测定过程中恒温槽的温度波动需控制在0.1左右。打开,关闭真空泵 数据处理用ExcelOriginPro7.5绘ln(p*/p?)对1/T图。由直线斜率计算平均摩尔气化热,并与文献值比较。由直线外推至标准大气压,求算样品的正常沸点。Antonie经验式关联液体的饱和蒸汽压与温度,该式为,式中,a,b,c为常数;t为温度,℃。用该式拟合实验数据,求液体的正常沸点,并与Ⅱ-1-2式求得结果比较。 (二)讨论 本实验采用从低温向高温测量,可避免从高温向低温测量过程中因降温使饱和蒸气压降低而引起空气倒灌整个实验过程中若进气调节不出现失误,一次抽真空即可完成,操作简便。我们对比测量结果明显差异。测定纯液体饱和蒸气压的方法除静态法外,还有动态法饱和气流法等。静态法适用于测定蒸气压较大的各种液体的饱和蒸气压。动态法适用于测定蒸气压较小的液体的饱和蒸气压。它是测定液体沸点求出蒸压与温度的关系,即利用改变外压测定不同的沸腾温度,从而得到不同温度下的蒸压对于沸点较低的物体,用此法测定蒸气压与温度的关系较好。饱和气法是一定体积的空气(或惰性气体)以缓慢的速率过一个易挥发的,空气被该液体蒸饱和。分析混合气体中各组分的量以及总压,按道尔顿分压定律求算混合气体中蒸的分压,是该液体的蒸压。此法亦可测定固态易挥发物质如碘的蒸压,它的缺点是通常不易达到真正的饱和状态,因此实测值偏低。 液体的饱和蒸

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