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6.2 扫描电子显微镜 p321 What is SEM? SEM — — 主要是利用样品表面产生的二次电子和部分背散射电子成像来对物质的表面结构进行研究,是探索微观世界的有力工具。 6.2.5. 扫描电镜应用实例p334 断口形貌分析 纳米材料形貌分析 横截面形貌 内部结构 粉末 动态和其他实验 扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等 微观特征 ,是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法 ,样品无需制备 ,只需直接放入样品室内即可放大观察;同时扫描电子显微镜可以实现试样从低倍到高倍的定位分析 ,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动 ,还能够根据观察需要进行空间转动 ,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰 ,并富有立体感 观察厚试样 其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间,但在对厚块试样的观察进行比较时,因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法,而复膜的分辨率通常只能达到10nm,且观察的不是试样本身。因此,用扫描电镜观察厚块试样更有利,更能得到真实的试样表面资料。 横截面形貌 内部结构 粉末 动态和其他实验 观察试样的各个区域的细节 试样在样品室中可动的范围非常大,其他方式显微镜的工作距离通常只有2-3mm,故实际上只许可试样在两度空间内运动,但在扫描电镜中则不同。由于工作距离大(可大于20mm)。焦深大(比透射电子显微镜大10倍)。样品室的空间也大。因此,可以让试样在三度空间内有6个自由度运动(即三度空间平移、三度空间旋转)。且可动范围大,这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。 在大视场、低放大倍数下观察样品 用扫描电镜观察试样的视场大。在扫描电镜中,能同时观察试样的视场范围F由下式来确定:F=L/M式中 F——视场范围;M——观察时的放大倍数;L——显象管的荧光屏尺寸。若扫描电镜采用30cm(12英寸)的显象管,放大倍数15倍时,其视场范围可达20mm,大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的,如刑事侦察和考古。 进行从高倍到低倍的连续观察 放大倍数的可变范围很宽,且不用经常对焦。扫描电镜的放大倍数范围很宽(从5到20万倍连续可调),且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察,不用重新聚焦,这对进行事故分析特别方便。 History of SEM History the microscope OM SEM comparison Pictures of SEM 6.2.1. 扫描电镜的工作原理p322 由电子枪发射出来的电子束,经栅极聚焦后,在加速电压作用下,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用,结果产生了各种信息:二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说,电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序,成比例地转换为视频信号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。 SEM中的三种主要信号 背散射电子:入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。 二次电子:由样品中原子外壳层释放出来,在扫描电子显微术中反映样品上表面的形貌特征。 X射线:入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时发出的光子。 6.2.2. 扫描电镜的性能和优点p322 焦深大。有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构,所以它特别适用于粗糙样品表面的观察和分析。 景深 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍,比透射电镜的景深大10 倍。 分辨率p329 对微区成分分析而言,它是指能分析的最小区域;对成像而言,它是指能分辨两点之间的最小距离。 入射电子束束斑直径 入射电子束在样品中的散射 信噪比和衬度极限 二次电子像的分辨率约为5-10nm,背散射电子像的分辨率约为50-200nm。 电源的稳定性 外磁场的干扰 放大倍数 扫描电镜的放大倍数M定义为:在显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和在镜筒中电
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