石墨爐原子吸收光谱法测定水中痕量铜_铅_镉.docVIP

石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜、铅、镉 胡平，张宇，钟明霞(昆明市环境监测中心，云南昆明650028) 摘要：用石墨炉原子吸收分光光度法对水中痕量铜、铅、镉样品进行测定。结果表明，采用合适的仪器和石墨管升温程序条件，并注意进样针位置调节和石墨管的选择，测定的精密度和准确度好，灵敏度高，能满足水中痕量样品的分析。 关键词：石墨炉原子吸收光谱法；痕量元素；测定 中图分类号：X83文献标识码：A文章编号：1006- 947X (2005) 03- 0062- 03 测定水中微量及痕量铜、铅、镉的方法有原子吸收法、阳极溶出伏安法、示波极谱法、ICP -AES法等。用火焰原子吸收法测定时，试样被燃气、助燃气高倍稀释，助燃气对被测元素的解离和原子化效率有不利的影响，造成火焰原子吸收法测定低浓度铜、铅、镉水样时存在灵敏度不够高的缺点[1]。所以2002年6月颁布的《地表水环境质量标准》( GB3838 2002)中规定，使用原子吸收分光光度法测铜、铅、镉时必须对样品先进行鳌合萃取，此操作步骤繁琐，且需要使用有机试剂。而用具有自动进样装置的石墨炉原子吸收分光光度法测定铜、铅、镉，则具有样品用量少、简便、快速、灵敏度高的特点。 1方法原理 石墨炉原子吸收法也叫电热原子吸收法，是由L’vov[2]提出的采用电流加热石墨炉原子化器，使之达到2000℃以上的高温，从而使样品达到原子化 的技术。石墨炉升温程序按干燥—灰化—原子化—清除4步完成，整个过程中除原子化阶段外，石墨炉管在惰性气体氢的保护下工作，以免在高温下被空气氧化。各阶段温度、温度保持时间、升温方式按试样组成及分析元素设置。在干燥阶段，温度升至100～130℃，溶剂及HC1等酸挥发，溶质留于管壁。“灰化”阶段使试样中有机物灰化，铵盐及H3 PO4等物质分解或挥发除去。原子化阶段温度最高，分析元素蒸发并解离为原子，这时惰性保护气停气，以减少分析元素蒸气逸散，测量分析元素的原子吸收光谱信号。“清除”程序将石墨炉管加热到2950 0C，除去残留物，清除记忆效应。石墨炉原子吸收光谱法由于原子化器较小，基态原子在其中停留时间较长(约1 s)，并且原子蒸气浓度比火焰法要高两个数量级以上，因此具有较高的灵敏度，已被国家环保总局在《水和废水监测分析方法》(第四版)中列为测定铜、铅、镉的B类分析方法。[3] 2实验部分 2. 1仪器和试剂 2. 1. 1仪器 英国Unicam二公司SOLAR969Z石墨炉原子吸收光谱仪，包括GF90plus型石墨炉电源、969ZAA型原子吸收光谱仪以及FS90型石墨炉自动进样器。 表1仪器工作条件 工作参数 Cd Pb Cu 光源 空心阴极灯 空心阴极灯 空心阴极灯 灯电流(mA) 1.4 3 1.7 波长(nm) 228.8 283.3 324.8 通带宽度(nm) 1.0 0.5 0.5 Ar气流速(L/min) 0.2 0.2 0.2 进样体积(uL) 20 20 20 石墨管类型 普通 普通 金属碳化物涂层 2. 1. 2主要试剂 铜、铅、镉标准储备液，浓度均为l mg/ ml；已知标样：混标铜、铅、镉GSBZ50009 -88(国家环保总局标样所制)，保证值：铜21. 3士2. 9ug/ L, 铅20. 8士3. 0ug/ L,镉5. 27士0. 38ug/L； 超纯水(电阻率为15. 0兆欧以上)定值样：混标铜、铅、镉国家环保总局标样所制。 0.1%硝酸：取0.5mlρ=11. 42g/ ml优级纯硝酸于500mI超纯水中，摇匀。 2. 2测试条件 2. 2. 1仪器工作条件 2. 2. 2石墨炉升温程序 2. 3操作步骤 2. 3. 1仪器预热及工作条件设定 依次开氢气开关、循环冷却水器开关(18～22℃)、石墨炉电源、原子吸收光谱仪电源、仪器工作站，启动SOLAAR32软件，开启元素灯，调整工作条件，预热40min。 2. 3. 2标准曲线绘制 因采用固定体积，自动进样器自动稀释法做标准曲线，故只需配制最高浓度的标准溶液。临用前分别将铜、铅、镉标准储备液用超纯水配制的0. 1%硝酸分级稀释为铜25ug/ L、铅25ug/ L,福21ug/ L的标准使用液。 将以上标准使用液依次倒入进样标样杯中，按照表1仪器工作条件和表1石墨炉升温条件分别测定铜、铅、镉校准曲线，结果见表3、表4及表5。 3 已知标样和定值样的测定 各取lOml已知标样(编号：GSBZ50009 -88)和定值样于250m1容量瓶中，用超纯水配制的0. 1 %硝酸定容至标线，按标准曲线范围适当稀释后，在上述分析条件下测定铜、铅、镉,测得吸光度减去空白后，通过标准曲线计算结果。4结果与讨