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石油类和动植物油 作业指导书 (依据标准: GB/T16488-1996 ) 1 石油类、动植物油的地表水1、污水排放标准2-3 单位：mg/L 分类质量或排放标准 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 地表水(石油类)≤ 0.05 0.05 0.05 0.5 1.0 污水3(石油类) （黄浦江上游水源保护区） 3 (水源) 5 (准水源) - - - 污水3(动植物油) （黄浦江上游水源保护区） 5 (水源) 10 (准水源) - - - 污水2(石油类) 5 10 20 - - 污水2 (动植物油) 10 15 100 - - 污水3(石油类) 10 10 20 - - 污水3(动植物油) 15 20 300 - - 注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002） 2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996） 3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997) 分析方法 2.1 红外分光光度法 （GB/T16488-1996） 2.1.1 适用范围 本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。试料体积为500毫升，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.1mg/L；度料体积为5L，通过富集后其检出限为0.01mg/L。 2.1.2 定义 2.1.2.1石油类 在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960 cm-1、和3030 cm-1全部分谱带处有特征吸收的物质。 2.1.2.2动植物 在本标准规定的条件下,骼四氯化碳萃取、并且被三酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 2.1.3 原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁 吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。 2.1.4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等度的水。 2.1.4.1四氯化碳 在2600 cm-1－3300 cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03(1 cm比色皿、空气池作参比)。 2.1.4.2硅酸镁 取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2小时，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6％（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12小时后使用。 2.1.4.3吸附柱 内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱中。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。 2.1.4.4无水硫酸钠 在高温炉内300加热2小时，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。 2.1.4.5氯化钠。 2.1.4.6盐酸（ρ=1.18g/mL）。 2.1.4.7盐酸溶液：1＋5。 2.1.4.8氢氧化钠溶液：50g/L。 2.1.4.9硫酸铝溶液：130g/L。 2.1.410正十六烷。 2.1.4.11姥鲛烷。 2.1.4.12甲苯。 2.1.5 仪器和设备 2.1.5.1仪器：红外分光光度计。 2.1.5.2分液漏斗，全玻射流萃取器（1000mL）。 2.1.5.3具塞比色管，容量瓶。 2.1.5.4玻璃砂芯漏斗。 2.1.5.5采样瓶：玻璃瓶。 采样和样品保存 2.1.6.1采样 油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20－50厘米处取样，当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样后分别测定。 2.1.6.2样品保存 样品如不能在24小时内测定，采橛后应加盐酸酸化至pH＜2，并于2－5度下冷藏保存。 2.1.7 萃取 2.1.7.1将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐酸酸化至pH＜2，用20毫升四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约20克氯化钠，充分振荡2分钟，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经已放置约10毫米厚度无水硫内的玻璃砂芯漏