分析实验室气象色谱仪器的气路故障原因[优化].docVIP

分析实验室气象色谱仪器的气路故障原因 　　气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。 　　对于气路部分来说，按其容易发生的故障的现象可以分为三大类： 　　(1)流量调节故障; 　　(2)气路泄漏故障; 　　(3)气路堵塞与污染故障。 　　在气相色谱仪出现的各种故障中，有相当大的一部分都与气路有关，因此，了解和熟悉气路故障是十分必要的。 　　一、流量的调节 　　1、流量调不上去 　　(1)直观检查：首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时，很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。 　　(2)查漏：听到有漏气声之后，可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时堵漏。 　　(3)柱前压观察：观察柱前压指示表的数值大小，可迅速判断是气源引起的故障，还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。如果是柱前压太低(精确地说是比正常流量操作时的预定压力值低)，则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。 　　(4)钢瓶高压检查：打开钢瓶阀后，观察高压表指示，压力应在1~15MPa之间。如果压力在1MPa以下，停用该钢瓶，换气;如压力值在合适的范围内，说明钢瓶压力正常。 　　(5)减压阀上低压输出检查：调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0.6MPa之间。如果正常，可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题，此时应按照(6)来进行;如低压值不正常，则说明减压阀有问题，需进行(7)的修理。 　　(6)过滤器堵塞及稳压阀检查：将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开，观察是否有较强的气流从接头处跑出。如有，则说明过滤器不堵塞，稳压阀可能有问题。在确定稳压阀不出气后，可进行阀拆卸与清洗，这可能是稳压阀内阀针与阀座间堵塞所致。如清洗后阀仍不能正常工作，最好换一个新阀;在上面试验中若无较强气流从旋开的接头中流出，需要检查过滤器入口前后可能堵塞之处;当然中间管线的堵塞也是可能的，但发生率甚小。 　　(7)减压阀修理：在明了减压阀的结构之后，可拆卸修理减压阀。由于该减压阀入口一侧有高压，因此如无修理经验最好不要盲目拆卸。有条件的，建议换用新阀;换阀时必须注意到，氢气表或氧气表应与其它气源表所用减压阀分开使用，减压阀上应标明其专用的气源名称。 　　(8)停用，换气：在钢瓶的压力太小时，应立即停用、换新瓶或充气。在过小的压力下，不但气源输出不稳，而且气源中杂质浓度将明显增大，这对高灵敏度的分析是特别不利的。另一个必须要注意的问题，是钢瓶中的余气，特别是氢气钢瓶的余气不能随便排放。 　　(9)拆下柱入口气路：将柱子入口处气接头拆下，观察流量计中的转子是否能升到最上端。如果能升到最上端，说明柱前气路正常，转入(10)作进一步检查;如果转子达不到最上端说明柱前气路有堵塞，需进行(13)检查。 　　(10)拆下柱出端：将柱子入口接回原气路中后，再将柱出口侧接头拆下，此时观察流量计中的转子能否调到预定值。如果可以，将判断柱后管路及检测器有堵塞，需按(11)进行处理;如果转子仍调不上来，则可以认为柱填充过紧，需按(12)进行。 　　(11)堵塞检查与排除：在判断为柱后管路或检测器堵塞时应进行排队和清洗。 　　(12)柱填充物太紧：柱填充过紧的主要原因是载体目数太大，造成过大的气阻所引起。在适当采用目数小一些的载体或减短色谱柱的长度后可以使流量上调到预定值。 　　(13)拆下流量计出口气接头：将转子流量计出口端气路旋开后，观察转子能否升到最高端。如果可以，则判定进样、汽化器气路堵塞，按(14)处理;如果转子仍不能升到最高端，可认为流量阀损坏或流量计入口管路有堵塞，此时按(15)进行。 　　(14)进样口堵塞：进样器的堵塞可按注射器的清洗步骤进行。 　　(15)流量阀与管路堵塞：用分段试堵将很快判定是否流量管路产生了堵塞。如有，按气路管路的清洗进行;如流量计前管路正常，可拆卸流量控制阀进行清洗。 　　对于气路部分来说，按其容易发生的故障的现象可以分为三大类： 　　(1)流量调节故障; 　　(2)气路泄漏故障; 　　(3)气路堵塞与污染故障。 　　在气相色谱仪出现的各种故障中，有相当大的一部分都与气路有关，因此，了解和熟悉气路故障是十分必要的。 　　一、流量的调节 　　1、流量调不上去 　　(1)直观检查：首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路