+LC-MS-MS液相色谱质谱质谱联用仪[精].docxVIP

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LC-MS-MS液相色谱质谱质谱联用仪[精]

 +LC-MS-MS液相色谱质谱质谱联用仪LC-MS-MS 液质联用(LC-MS)性能选择和价格比较液相色谱—质谱联用的原理及应用  简介液色迷人   1977年,LC/MS开始投放市场  1978年,LC/MS首次用于生物样品分析  1989年,LC/MS/MS取患上成功  1991年,API LC/MS用于药物开发  1997年,LC/MS/MS用于药物动力学高通量筛选  2002年西方强国质谱协会统计的药物色谱分析各种不同方法所占的比例。1990年,HPLC高达85%,而2000年下降到15%,相反,LC/MS所占的份额从3%提高到约莫80%。我们国家目前在这方面可能相当于西方强国1990年的水平。为此我们还有很长的一段路要走色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,使成为事实对庞大混合物更准确的定量和定性分析。并且也简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便。  色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS),液质联用与气质联用互为增补,分析不同性质的化合物。  液质联用与气质联用的区别:   气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)获患上的谱图,可与标准谱库对比。  液质联用(LC-MS)首要可解决如下几方面的需要解答的题目:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图。  常见的色质联用仪首要有气相-质谱联用仪和液相-质谱联用仪。随着我国财政能力的日益增强和理化分析仪器的飞速发展,许多单元处于一个设备迅速增长的高峰期,提出买质谱的单元也不少,下面针对疾控系统中色质联用仪的采办与应用需要解答的题目谈下个人看法。  从技术层面来说,采办色质联用仪的目的首要有两方面:定性,灵敏度。  谈到色质联用仪在定性方面的作用,就要先谈一下从色谱定见的逻辑缺陷。  色谱定性和色谱定量都涉及到一个基本逻辑:“在两个流程的绝大多数因素都完全一致,则独一不不异的那一个因素,最终引起了成果的不同”。  色谱定量是依据这个逻辑(在各个条件都一致时,决议峰面积不同的独一因素就是浓度的不同),色谱定性也是这样(在各个条件都一致时,决议保留时间不同的独一因素就是组分的不同)。  色谱定性最重要的依据就是色谱峰的保留时间(在绝大多数情况,这甚或是独一的依据)。我们在定性时的色谱定见就是:“ 组分峰与标准峰保留时间不异,则判断该组分=标准物质”。注意,我们使用的是“不异”,而上边逻辑中的重点却是“不同”。  要使这样的色谱定见合乎逻辑,必需加上至少一个限制:过程中的每个因素都能对成果产生特别优异性的作用。对于色谱来说,就是“在定性时,每种不同的组份必需对应不同的保留时间”。  然而,大量的测试成果告诉我们,不同的组份,往往会有不异或极为相近的保留时间。  以上就是我们常说的“色谱定性可靠度不高”的由来,在色谱测试中,不同的保留时间对应不同的组份是成立的,但是反过来,不异的保留时间象征着不异的组份却是靠不住的。  所以在测试中,排除是相当有决议信念的,而确认则在相当程度上是“靠天吃饭”,有一部分是凭撞大运。  人们很早就意想到了这一点儿,也在想办法提高定性的准确性,所以有了加标确定法,双柱法,二极管阵列检测器等的运用,在这几种方法中,加标确认法在概念上就不正确,双柱法也近于隔靴搔痒,二极管阵列法能起有些作用,惋惜特别优异性不高,也容易造成冤案。  在色谱中引入质谱技术法后,大大增强了定性的可靠性。  质谱法针对的是分子结构,信息特性且富厚,甚或在绝对是程度上可以开脱标准物质的限制。  下面谈下灵敏度。  通用型检测器(如FID和TCD)一般灵敏度有限,特别优异性检测器灵敏度较好但是检测范围有较大限制,而质谱检测器是一种既通用灵敏度又高的检测器。  灵敏度取决于信号与背景,我们凡是理解的增加灵敏度需要通过尽量提高待测物的信号值,作为一种通用型检测器,质谱仪的信号方面没有特别过人之处;但是它的长处却在于它能大大的减低检测背景从而数量级地提高检测灵敏度。  检测背景,是检测器对样品基础成分相应的反应,作为通用检测器,产生相应在因素很多,所以背景会比较高,灵敏度遭到限制;而质谱检测器通过对限制结构信息的检测,可以过滤掉大多数不需要的背景信息,例如气质联用的SIM方式和液质联用的MRM方式。  二疾控系统中经常使用色质联用仪的类型  出于不同的使用目的,决议采办不同类型的色质联用仪。  气质联用仪的分类有很多方法,按仪器尺寸可以分为大型、中型、小型;按仪器性能,可能分为研究级和检测级两类;按质谱技术,可以分

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