《水中石油类监测技术规定210147最终.docVIP

水中石油类监测技术规定 《水中石油类监测技术规定》编写组 2010年4月 目次 前言 III 1 适用范围 4 2 规范性引用文件 4 3 术语和定义 4 4 方法原理 4 5 试剂和材料 4 6 仪器和设备 5 7 样品采集与保存 6 8 样品分析 6 9 结果计算 7 10 质量保证和质量控制 7 11 方法检出限 8 12 记录 8 13 注意事项 9 14 废弃物的处理 9 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体安全健康，规范地表水中石油类的测定方法，制订本技术规定。 本文件规定了地表水中石油类的样品采集、保存、制备与红外测定分析方法。 本技术规定由中国环境监测总站组织制订。 本技术规定主要起草单位：南京市环境监测中心站。 本技术规定由********20□□年□□月□□日批准。 本技术规定自20□□年□□月□□日起实施。 本技术规定由*********解释。 水中石油类监测技术规定 适用范围 本技术规定适用于地表水中石油类的监测。 按照相关标准，以取水样1000ml，浓缩20倍，使用4cm比色皿测定，水中石油类的方法检出限可达为0.03mg/L。 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T91-2002 地表水和污水监测技术规范； HJ 495-2009 水质 采样方案设计技术规定； GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法。 术语和定义 石油类 ：在酸性条件下，用四氯化碳萃取，不被硅酸镁吸附、在波数2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或者部分谱带处有特征吸收的物质。 方法原理 规定使用柱状采样器采集水样，采用四氯化碳在酸性条件下萃取水中石油类，萃取液经无水硫酸钠脱水用硅酸镁去除极性杂质后在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1三个波数下测定吸光度，按照响应计算水中石油类浓度。 试剂和材料 石油类标准溶液是三种物质的混合品，使用不同油标准对测定计算结果影响很大，本规定特别强调标准溶液的来源。除了严格按照国家标准方法选择试剂以外，下列试剂对测定结果影响较大，特此强调。 其他均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 石油类标准溶液 石油类标准溶液 统一采用环保部标准样品研究所配制的石油类标准溶液，ρ＝1000mg/L。 石油类标准使用液 用四氯化碳将环保部标准溶液逐级稀释成0.5mg/l、1.0mg/l、5.0mg/l、10.0mg/l、20.0mg/l的系列标准溶液，放在密闭的试剂瓶中低温保存，进行仪器校准或者随每批次样品测定进行校验使用。 四氯化碳 在2600cm-1～3300cm-1之间进行光谱扫描，其吸光度应不超过0.03（用1cm比色皿、空气池作参比。）或以别的方式判断空白是否合格？ 无水硫酸钠 在600℃马弗炉内烘烤4h，冷却后装入干净磨口玻璃瓶中，保存备用。 硅酸镁 60～100目，取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置500℃马弗炉内烘烤4h，在炉内冷却至200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%(质量比)的比例加适量的蒸馏水，密闭并充分振荡数分钟，放置约24h后使用。有无必要按6%加水活化 仪器和设备 采样器具 地表水中石油类采样器的材质和结构除了遵循《地表水和污水采样技术规范》（HJ/T91—2002）外，还应符合《水质采样器技术要求》中的规定，为了满足地表水（I、II、III类水）评价要求，规定统一使用石油类分层采样器；考虑石油的吸附性以及要求材质坚固性，规定为不锈钢材料制成，上下盖可开合式（闭合时密封性能良好）的圆柱形分层采样器，高300mm，内壁直径66mm，容量约为1L。 石油类分层采样器外形结构见附图1. 分析仪器 按照国家标准要求使用红外（三波长）测油仪，要求测量灵敏度：以四氯化碳为参比，0.5mg/l石油类标准溶液测量准确度在90%-110%之间。 其他设备 所用分液漏斗、容量瓶等按照国标要求选用。 砂芯漏斗，35ml 用于填装无水硫酸钠去除萃取液中的水分和填装硅酸镁去除极性杂质。 除水漏斗 在砂芯漏斗中装入处理过的无水硫酸钠（5.3），高度约2cm（可根据样品乳化情况适当增加无水硫酸钠的用量）。 硅酸镁漏斗 在砂芯漏斗中装入处理活化好的硅酸镁填料（5.4），高度约3cm。（若是污染严重的生活污水水样可适当增加硅酸镁的用量）。有无必要做饱和度说明？ 样品采集与保存 采样前的准备 采样计划 采样前要充分了解监测任务的目的和要求；应对需要采样的监测水系及断面情况进行了解；熟悉监测技术规范及质量保证措施，