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仪器的标定 一、电子天平校准 因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，因此天平在使用前，一般都应进行校准操作。 先把天平调水平，开机预热30min,轻按CAL显示器出现CAL-200，闪烁，此时，把200g校准砝码放上称盘，显示器出现“------”等待状态，经几秒名钟后显示器出现200.0000g，拿去校准砝码，显示器应出现0.0000g，如若显示不为零，则再清零，再重复以上校准操作（注意，为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次）做好记录。 二、酸度计校准 测pH值时 1 开机预热30分钟，将“选择”钮拨至pH档，“斜率”旋钮顺时针旋到底；“温度”旋钮旋至溶液的温度值。 2 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH(25℃时的值)的标准缓冲溶液中，待读数稳定后调节“定位”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）。 3 用蒸馏水清洗电极然后将电极插入pH=4.00或pH=9.18的标准缓冲溶液中（根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶液，如果被测溶液呈酸性则选pH=4.00缓冲溶液；如果被测溶液呈碱性则选pH=9.18的缓冲溶液），待读数稳定后调节“斜率”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）记录。 4 重复步骤2和3直到不需要再调节二旋钮为止。 5 标定结束（一般情况下，在24h内仪器不需要再标定）做好记录。 分光光度计、酶标仪 1、测定时预热30min 2、待读书稳定后在读书 3、比色皿的清洁透明 4、维护、清理防止腐蚀 5、做好记录 水分及挥发物的测定 水分及挥发物的测定 1、标准 GB/T 6435-2006 2、特例：a 乳制品 b 矿物质 c 含有相当数量的乳制品和矿物质的混合物 d 含有保湿剂的动物饲料（丙二醇） e 动植物油脂（ISO662的方法A测定) f 油料籽实（GB/T 14489） g 油料籽实饼粕（GB/T 10358） h 谷物，不包括玉米及谷物产品（ISO712) i 玉米（GB/T 10362(玉米水分测定方法） 3、温度：103℃ ±2℃ 时间：4±0.1h 4、注意：先盖上盖在取出 ISO标准 ISO标准是指由『 国际标准化组织(International Organization for Standardization, ISO) 』制订的标准，而被会员国广泛承认和认可的标准 粗蛋白测定 标准溶液标定 方法：GB/T 601 所有的标准品德配置和标定必须按照601来配置和标定 要点一、盐酸的配制、标定 1.配制：0.1M(mol/L)—取分析纯HCL8.5mL加蒸馏水使成1000ml,摇匀即可;（半微量发需要根据所用定滴管的量程来确定盐酸的量） 2.标定:精密称取无水碳酸钠基准物(在270-300℃灼烧至恒重)0.2克左右,准至0.1毫克,加入蒸馏水50ml使之溶解,加混合指示剂10滴,用盐酸标准溶液滴定至暗红色,微沸2分钟,冷却至室温（一般用水冷）,继续滴定至溶液呈暗红色(需做5-6个平行，相对误差）,同时做空白试验。 3.计算: 盐酸标准溶液浓度 V1—HCL液用量; V2—空白试验HCL液用量; m—无水Na2CO3的重量; M--无水碳酸钠的摩尔质量数 ，单位是克每摩尔[M（1/2NaCO3)=52.994] 推荐盐酸与碳酸钠的对照表 4.能否用无水硫酸铵做标定？ 它不是标准所规定的物质 不稳定 易分解 作为基准物应具备哪些条件? (1)纯度高,在99.9%以上 (2)组成和化学式完全相符,无异构化学式 (3)稳定性好,不易吸水,不易被空气氧化，遇热不易分解 (4)摩尔质量较大,称量多,称量误差可减小 二、滴定管的使用 1、清洗： 标准：管内充满水再放出时，内壁全部被均匀润湿而不挂水珠。 ①无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗，用前用溶液润洗。 ②若有难以洗涤的无机污渍，则用铬酸洗液洗涤。 ③若有油污可用KOH乙醇溶液侵泡洗涤（注：不能用热的溶液洗涤） 2、检漏与涂凡士林 将滴定管内装满自来水，排出滴定管出口管内的气泡，关闭旋塞，夹在滴定管架上