414NicoletiS5型傅里葉红外变换光谱仪标准操作规程.doc

文件内容： 1、目的……………………………………………………………………1 2、范围……………………………………………………………………1 3、职责……………………………………………………………………1 4、内容……………………………………………………………………1 5、变更记载和原因………………………………………………………5 6、相关文件和记录………………………………………………………5 发放范围： 质量部 质量控制科 起草人 审核人 审核人 批准人 部门 质量控制科 质量控制科 质量保证科 质量部 姓名 杨林松 郝松 王爱杰 黄桂福 签名 日期 1.目的：建立Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪的标准操作规程，规范该仪器的操作使用。 2.范围：适用于Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪的标准操作。 3.职责：质量控制科全体人员。 4.内容： 4.1概述：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。红外光谱仪适用于液体、固体、气体、金属材料表面涂层等样品，它可以检测样品的分子结构特征，可对物质进行定性鉴别。 4.2开机：开启电源稳压器，打开电脑、打印机及仪器电源。在操作仪器采集谱图前，先让仪器稳定20分钟以上。 4.3仪器自检： 在Windows桌面上双击打开软件后，仪器将自动检测并在右上角“”出现绿色“”，表示电脑和仪器通讯正常。如不正常（显示红叉），通过下拉菜单【采集】→【实验设置】→【诊断】或【采集】→【Advanced Diagnostics…】(背景采集的顺序要同采集参数中“背景处理”一致)。 4.4.3采集样品光谱：制备样品压片，点击图标【采集样品】按钮，出现对话框，输入谱图标题，点【确定】，出现提示“样品 请准备样品采集”，插入样品压片，点击【确定】，开始采集样品光谱。 4.4.4文件保存：点击菜单【文件】→【保存】（或【另存为】），选择保持的路径、文件类型、文件名，保存。 4.4.5光谱图的显示与处理： ●使用菜单【显示】项中的有关命令，可以查看比较多个光谱图：可以分层显示，满刻度显示，同一刻度显示，可以隐藏光谱图。 ●使用菜单【编辑】中的剪切、拷贝、粘贴命令可对谱图在不同窗口之间进行复制、粘贴等，以及对工具栏进行编辑。 ●点击菜单【窗口】可建立新窗口，选中某窗口，平铺或层叠窗口。 ●使用菜单【数据处理】中有关命令，可对谱图进行各种处理，如将%透过率图转化为吸收度图，或将吸收度图转化为%透过率图，其他转换、自动基线校正、高级ATR校正、差谱、平滑、导数谱图等。 ●使用菜单【谱图分析】的有关命令，可对谱图进行标峰、谱图检索、谱库管理、加谱图入库、定量分析等。 4.4.6打印： ●可以对选中的光谱图直接打印，点击按钮【打印】或菜单【文件】→【打印】。 ●也可以按照报告模板打印，点击菜单【报告】→【报告模板】，可选择已有的报告模板，也可新建报告模板，可生成报告集或加入报告集，显示报告集，打印报告。 4.5关机： 4.5.1点击关闭按钮或点击菜单【文件】→【退出】，退出Omnic软件。关闭红外光谱仪电源。 4.5.2如果想防止仪器受潮，要24小时通电，就打开【采集】下面【实验设置】中的【光学台】，再打开右侧【光源】选项，选择【关】，这样可以关闭红外光源，延长光源寿命，然后【确定】，最后按“”退出OMNIC软件。 4.6注意事项： 4.6.1红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(2.5微米以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。 4.6.2压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。 4.6.3压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰的透光率为接近0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后