检疫07-灰分、盐分测定概述.ppt

水产品的组分测定与质量评定 海产品卫生检疫 一、水分测定 一、水分测定的方法 1、直接测定法： 利用水分本身的物理化学性质，采用烘干、化学干燥、蒸馏或其他物理化学的方法去除样品中的水分，再通过称量等手段得到水分的含量 。 特点：通用方法、准确度较高。 一、水分测定的方法 2、间接测定法： 利用食品的相对密度、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分含量。 特点：不除去水分，针对特殊的样品，一般为纯品。 1、直接干燥法 1、特点与原理 ⑴ 特点：广泛、简单、精确。 ⑵ 原理： 食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。 包含：游离水、微量的醇类、 油脂、有机酸等挥发性物质 2 直接干燥法的操作 操作步骤： 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5h→于干燥器冷却→称重→再烘0.5h→称至恒重 （两次重量差不超过0.002g即为恒重） 1、直接干燥法 思考： 对加热至100℃以上容易被破坏、变质或水分不易除去的样品 采用真空烘干法测定水分 2、间接干燥法 （1）蒸馏法 样品中的水分与甲苯（或二甲苯）共同馏出，收集于接收管内，根据接收管内的水分的体积计算出水分的含量。 二、灰分测定 1、食品灰分及其测定意义 灰分测定的意义 例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %， 2、总（粗）灰分 通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。 总（粗）灰分 GB/T5009.4-2003《食品中灰分的测定方法》 原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。 取样量： 以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取1～2g。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取3～5g。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g。 水果及制品取20g、油脂取50g。 三、盐分测定 （一）硝酸银沉淀滴定法  （二）电导分析法 电导分析法 电导分析法: 是通过测量溶液的电导值以求得溶液中离子浓度的方法。分为直接电导法和电导滴定法两类。 优点: 简单快速，直接电导法还具有很高的灵敏度。 缺点: 选择性很差 1、电导和电导率： 1.导体:把有导电能力的物质称为导体。 导体分类： （1）电子导体：依靠电子的定向流动导电，如金属，金属氧化物，石墨等。 （2）离子导体或电解质溶液：借离子在电场作用下定向移动导电，包括水或非水溶剂的电解质溶液或固体电解质。 电解质溶液的电导率与浓度的关系 电解质溶液的电导率与电极的距离及电极面积无关，只与电解质的本性、溶剂的性质、温度及溶液的浓度有关。 在一定范围内： 浓度越大，单位体积内的离子数就越多，电导率越大； 离子的迁移速率越快，电导率就越大； 离子的价数越高，电导率越大。 一些电解质溶液的电导率(25℃) 电解质溶液 （s/m） NaCl（饱和溶液） 25.13 0.1MHCl 3.91 0.1MCH3COOH 0.052 0.1MKCl 1.288 1.0MKCl 11.18 2、电导测量与装置 3、电导分析法应用 （1）直接电导法 直接根据溶液的电导来测定其所含离子的浓度的方法称为直接电导法。 直接电导法的应用主要有以下几方面： 1)水质纯度测定，水中离子总量愈大，则电导率愈大，水质纯度愈低。 2)大气监测 (2)电导滴定法 电导滴定法是在滴定过程中利用溶液电导的突然变化来指示终点的方法。 1.装置 （1）电极 铂电极：铂片。面积，距离固定。 （2） 电导池（避免测量过程中温度变化） （3）电导仪 * * 总灰分 水溶性灰分 水不溶性灰分 酸溶性灰分 酸不溶性灰分 恒重 取出 入干燥器冷却 30 min 结果计算 不恒重 灰化1小时 炭化样品 瓷坩埚 的准备 马弗炉 的准备 称样品 总灰分的测定方法 A——灰分百分含量，g W1——带盖空干锅重量，g W2 ——带盖和式样的干锅重量，g W3 ——带盖和灰分的干锅重量，g A=（W3-W1）×100/(W2-W1) 1.6 小麦 0.5~1