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山 东 轻 工 业 学 院 分 析 化 学 实 验 Analytical Chemistry Experiment 专业班级： 姓 名： 学 号： 指导老师： 二O一 一 年三月 分析化学实验目录 实验一 分析天平称量练习 1 实验二 滴定分析基本操作练习 2 实验三 容量仪器的校准 错误！未定义书签。 实验四 食用白醋中HAc浓度的测定 3 实验五 工业纯碱总碱度的测定 5 实验六 蛋壳中碳酸钙含量的测定 6 实验七 EDTA的标定和自来水硬度的测定 8 实验八 铋、铅含量的连续测定 9 实验九 水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法） 11 实验十 氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 17 实验十一 I2 和Na2S2O3溶液标定和葡萄糖的测定 12 实验十二 邻二氮菲分光光度法测铁 14 实验一 分析天平称量练习实验数据记录和处理 20 实验二 滴定分析基本操作练习实验数据记录和处理 21 实验三 容量仪器的校准实验数据记录和处理 30 实验四 食用白醋中HAc浓度的测定实验数据记录和处理 22 实验五 工业纯碱总碱度的测定实验数据记录和处理 23 实验六 蛋壳中碳酸钙含量的测定实验数据记录和处理 24 实验七 EDTA的标定和自来水硬度的测定实验数据记录和处理 25 实验八 铋、铅含量的连续测定实验数据记录和处理 26 实验九 水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）的实验原始数据记录和处理 27 实验十 氯化物中氯含量的测定（莫尔法）实验数据记录和处理 31 实验十一 I2 和Na2S2O3溶液标定和葡萄糖的测定实验数据记录和处理 28 实验十二 邻二氮菲分光光度法测铁实验数据记录和处理 29  实验一 分析天平称量练习 一、实验目的 1.1、学习分析天平基本操作和常用称量方法； 1.2、培养整齐简明地记录实验原始数据的习惯。 二、实验原理 电子天平是最新一代天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，数秒即达平衡，显示读数，称量速度快，精度高。其操作基本过程如下：水平调节→预热→开启显示器→校准→称量→去皮称量→关闭显示器。通常使用两次称量之差得到试样质量，即差减法。 三、主要试剂和仪器 分析天平、台秤、称量瓶、小烧杯、重铬酸钾粉末试样。 四、实验步骤 差减法称取0.3-0.4g试样两份 取两个干净的小烧杯，分别在分析天平上称取质量m0和。 取一个干净的称量瓶，先在台秤上粗称大致质量，然后加入1.2g试样。 在分析天平上准确称其质量m1；估计一下样品的体积，转移0.3-0.4g试样到第一个已知质量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2；以同样方法再转移0.3-0.4g试样到第二个小烧杯中，再次称量称量瓶剩余质量m3。 分别准确称量两个已有试样的小烧杯质量和。 记录数据于下表1。 表1 称量练习记录表 称量编号 Ι Ⅱ M(称瓶+试样)/g M(称出试样)/g m1= m2= ms1= m2= m3= ms2= M(烧杯+试样)/g M(空烧杯)/g M(烧杯中试样)/g = m0= = = = = /g 五、预习的问题 实验记录数据应准确到几位？原因？ 实验二 滴定分析基本操作练习 一、实验目的 1.1、掌握滴定分析常用仪器使用方法； 1.2、初步掌握指示剂终点的确定。 二、实验原理 0.1MHCl和0.1MNaOH相互滴定时，SP点pH为7.0，滴定的pH突跃范围为4.3-9.7。甲基橙和酚酞的变色范围分别为3.1（红）-4.4（黄）和8.0（无色）-9.6（红）。指示剂不变的情况下，特定浓度的HCl和MNaOH相互滴定时，消耗的体积之比VHCl/VNaOH是一定的。由此可以断定滴定操作技术和终点判断能力。 三、主要试剂和仪器 酸碱滴定管、锥形瓶、NaOH、HCl、甲基橙、酚酞。 四、实验步骤 1、溶液配制 分别配制0.1MHCl和 0.1MNaOH溶液各1L。 2、酸碱溶液相互滴定 由碱式滴定管中放出NaOH溶液20-25ml于锥形瓶中，每秒3滴溶液，加入两滴甲基橙指示剂，用0.1MHCl滴定至黄色变为橙色。平行滴定三次。 用移液管移取25ml0.1MHCl于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用0.1MNaOH滴定至溶液呈现微红色，30秒不退色。平行滴定三次。 3、滴定记录表格如下。 表2 HCl滴定NaOH(指示剂：甲基橙) 记录