旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数..docVIP

旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 实验名称：旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 班组： 姓名： 同组人姓名： 日期： 一、实验目的 1、掌握旋光仪的正确使用方法，了解反应物浓度与旋光度之间的关系； 2、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。 二、实验原理 1、蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖，其反应式为： C12H22O11+H2OC6H12O6 + C6H12O6 蔗糖 葡萄糖 果糖 这是一个二级反应，但在H+浓度和水量保持不变时，反应可视为一级反应，速率方程式可表示为： ，积分后可得： 由此可知：在不同时间测定反应物的相对浓度，并以㏑c对t作图，可得一直线，由直线斜率即可求得反应速率常数 k。 2、本实验中的反应物及产物均有旋光性，且旋光能力不同，在溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等条件均固定时，旋光度与反应物浓度呈线性关系，即： 。 反应时间 t=0，蔗糖尚未转化： ； 反应时间为 t，蔗糖部分转化： ； 反应时间 t=∞，蔗糖全部转化： ， 联立上述三式并代入积分式可得： 对ｔ作图可得一直线，从直线斜率可得反应速率常数k。 三、实验仪器及试剂 圆盘旋光仪1台； 恒温水浴1台； 具塞大试管（50mL）4支； 移液管(25mL)2支； 锥形瓶（150ml）1个； HCl溶液（ ）； 蔗糖(分析纯) 四、实验步骤 1、恒温准备：将恒温水浴调至30℃，并令循环水经由旋光仪中玻璃恒温夹套样品管； 2、旋光仪调零：①先洗净样品管，将管的一端加上盖子，并由另一端向管内灌满蒸馏水，在上面形成一凸液面； ②盖上玻璃片和套盖，玻璃片紧贴于旋光管，此时管内不应有气泡存在。（装样）； ③用吸水纸将管外的水擦干，再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净，放入旋光仪的光路中； ④打开光源，调节目镜聚焦，使视野清晰，再旋转检偏镜至能观察到三分视野（或二分视野）暗度相等为止； ⑤记下检偏镜的旋光度，重复测量数次，取其平均值即为零点，用来校正仪器系统误差。当读数圆盘有偏心时，左右两边读数不一致，此时应将左右两边的平均值作为样品的旋光度值。 3、测定 ： ①用天平称取20g蔗糖（分析纯）置于烧杯中，加入100mL蒸馏水，使蔗糖完全溶解； ②用移液管分别移取25mL的蔗糖溶液和25mlHCl溶液于两支50mL具塞大试管中，加盖，置于恒温水浴约10min； ③将HCl溶液倒入蔗糖溶液中，当HCl溶液和蔗糖溶液混合一半时用秒表开始计时，来回倒3—4次使之均匀后，立即用少量反应液润洗样品管两次； ④用反应液装满样品管，旋上套盖以不漏水为准，擦干管外液体，放进已预先恒温的旋光仪中，测量各时间的旋光度。（润洗和装样只能用去一半左右的反应液，剩余的用做测量） 4、测定 ： 将剩余的反应液置于50—60℃ 恒温水浴约40min，之后冷却至反应温度，测量 ，直到数据稳定不变。 5、将恒温水浴调至35℃，重复以上实验。 五、实验数据处理 1、分别在30℃及35℃温度下反应过程中所测得的旋光度与对应时间列表，做 -t图： 平均校正值α0=0 ①实验测得的数据： 恒温水浴30℃ 恒温水浴35℃ 时间t/min 旋光度α 时间t/min 旋光度α 3 11.70 4 11.90 4 9.80 5 8.85 5 9.55 6 7.80 6 9.40 7 7.00 7 9.25 8 6.70 8 9.00 9 6.50 9 8.70 10 6.20 10 8.35 11 5.50 11 8.10 12 5.00 12 7.85 13 4.60 13 7.30 14 4.30 14 7.20 15 4.00 15 6.95 16 3.60 16 6.70 17 3.20 17 6.45 18 2.80 18 6.20 19 2.50 20 5.50 20 2.30 22 5.00 22 1.80 24 4.70 24 1.30 26 4.55 26 1.00 28 4.10 28 0.40 30 3.50 30 0.00 32 3.00 31 -0.10 34 2.85 36 2.50 38 2.30 40 2.10 43 1.45 46 1.25 49 0.85 52 0.65 55 0.30 58 0.10 61 -0.50 ②校正后的数据： 恒温水浴