有机化学实验操作..doc

有机化学实验技能考核 操作部分: 请安装一个蒸馏乙醚的装置；演示分液漏斗的操作。 蒸馏乙醚的装置：圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶（与下图有差别）、烧杯、电热套。 使用分液漏斗的目的在于利用混合液之间的溶解度差异大，快速分层。使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始时摇动要慢，每次摇动后，都应朝无人的地方放气。 分液漏斗的振摇 请安装一个熔点测定装置；演示分液漏斗的操作。 熔点测定装置：B形管、温度计、毛细管、白矿油,橡皮圈，切口塞子，酒精灯 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法却难以分离，此物不溶于水，与水共沸不发生化学反应，在100?C左右时有20.1mmHg的蒸汽压，请安装一个能分离此混合物的装置；演示分液漏斗的操作。 水蒸汽蒸馏：1000ml短颈圆底烧瓶（双孔软木塞）、1000ml长颈圆底烧瓶、安全管、T形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶 4、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。 环己烯制备的装置：圆底烧瓶、韦氏分馏柱、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、普通接液管、锥形瓶（也可如图所示）烧杯，电热套 分馏装置图 蒸馏装置图 请安装一个带有分水器的回流反应装置；演示分液漏斗的操作。 带有分水器的回流反应装置（制备乙酸丁酯）：分水器、球形冷凝管、温度计、三颈瓶、玻璃塞  请安装一个连续合成乙酸乙酯的装置；演示分液漏斗的操作。 连续合成乙酸乙酯的装置：滴液漏斗、温度计、弯头、三颈瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶  请安装一个制备正溴丁烷的装置；演示分液漏斗的操作。 制备正溴丁烷的装置：圆底烧瓶、球形冷凝管、导管、橡皮套、漏斗、烧杯 / 请选出重结晶所用的全部仪器，请从己二酸经酸化后析出结晶开始操作至得到产品为止；演示分液漏斗的操作。 重结晶所用的全部仪器：滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、玻璃棒、金属漏斗、短颈玻璃漏斗、表面皿，锥形瓶，酒精灯，电炉 布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿【注：己二酸的重结晶以水为溶剂，要加活性炭脱色】 请安装一个合成乙酸异戊酯的回流装置；演示分液漏斗的操作。 回流装置 蒸馏装置 空气蒸馏 10、请安装一个合成乙酸丁酯的装置；演示分液漏斗的操作。 制备乙酸丁酯：分水器、球形冷凝管、温度计、三颈瓶（玻璃塞） 11、请安装一个蒸馏2-甲基-2-己醇纯品的装置；演示分液漏斗的操作。 装置：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶（2个）（也可如图所示） 125?C前用直形冷凝管；125?C后用空气冷凝管（此时可不换接液管） 12、制备到一个有机物，其沸点是160?C，经多步洗涤、干燥后，请安装一个合适的装置将其蒸馏出来；演示分液漏斗的操作。 125?C前：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管、锥形瓶（也可如图所示） 125?C后：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、空气冷凝管、接液管、锥形瓶（也可如图所示） （类似2-甲基-2-己醇的提纯蒸馏） 13、请安装一个用小容器能进行大量制备乙酸乙酯的反应装置；演示分液漏斗的操作。（同第6题） 液下加料装置：滴液漏斗、温度计、弯头、三颈瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶 有一个混合物：A沸点是83?C，B沸点是100?C，C沸点是90?C，请安装一个能分离它们的装置；演示分液漏斗的操作。 分馏（低沸点的A首先蒸出） 请安装一个带有尾气吸收的加热回流装置；演示分液漏斗的操作。 圆底烧瓶、球形冷凝管、导管、橡皮套、漏斗、烧杯 问题部分： 格氏反应对金属镁有什么要求？反应操作中如何隔绝水汽？ 镁带使用前用细砂纸将其表面擦亮，剪成小段；反应操作中隔绝水汽：正-溴丁烷用无水氯化钙干燥，冷凝管和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。 请写出己二酸的制备原理，实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是什么？为什么要除去KMnO4？ （1）己二酸的制备原理： （2）实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是亚硫酸氢钠； （3）除去多余的高锰酸钾只是因为在后面的酸化处理时， 2KMnO4+16HCl（浓）＝2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O ，生成的氯气是剧毒气体； KCl、MnCl2会混入己二酸。 在制备乙酸乙酯实验中，某生共用冰醋酸12.6g(0.21mol)，乙醇24ml(95%)，收集到纯产品10.5ml（d=0.9003g/ml），请问其产率为多少？ 51.15%——乙酸乙酯分子量为88（51.09%——分子量为