土壤、植物与环境分析[精选].pptVIP

（2） Ca2++Mg2+合量的测定： 另取浸出液，用氨缓冲溶液调节pH 10，选用铬黑T （EBT）或酸性铬兰K和萘酚绿B混合指示剂（简称 K-B指示剂），用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色 ?纯兰色，即为终点。 测定条件： （a）用氨缓冲液调节浸出液pH 10，使终点变色明显。 pH ? 6 7 – 11 ? 12 EBT 红色 兰色 橙色 M + In（兰色）? M-In（酒红色） M-In + EDTA ? M-EDTA + In （b）干扰离子： 浸出液中Mn4+稍多时，能催化EBT指示剂被空 气氧化而失效，加入盐酸羟胺或抗坏血酸等还原剂 可防止其氧化（使Mn4+?Mn2+）。 Fe3+、Al3+稍多时，能封闭指示剂，可加三乙醇 胺掩蔽。 一般北方土壤浸出液中Fe3+、Al3+、Mn4+等金属 离子含量很少，所以不必加掩蔽剂。 （c）? Mg-EBT 配合物与EDTA反应速度慢，近终点 时必须慢滴多摇，以防过终点。 如将溶液加热至50?C左右，则可常速滴定。 滴定Ca2++Mg2+合量用的EDTA量记为V2。 ?2、原子吸收分光光度法： 有条件时用它代替配合滴定，快速、准确，较为 普及。 四、 SO42-： 测定方法有：BaSO4重量法、EDTA间接滴定法、 比浊法、离子色谱法等。 1、EDTA间接滴定法： 原理：SO42-是阴离子，不能与EDTA直接形配合物， 而是加入过量Ba2+（BaCl2）： Ba2+（过量）+ SO42- ? BaSO4? + Ba2+（余）， 剩余Ba2+用EDTA测定： Ba2+（余）+ EDTA ? Ba-EDTA， 由EDTA的净消耗量求SO42-的含量。 方法：在酸性浸出液中加入已知过量的Ba2+（Mg2+）， 在溶液pH 10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准 液滴定剩余的Ba2+及浸出液中本来含有的Ca2+、Mg2+， 用量记为V3；同时做Ba2+、Mg2+合剂的空白测定， 用量记为V4。 测定条件： （1）本法测定SO42-的适宜范围在40-300 mg/L。当小 于40 mg/L时，用比浊法或离子色谱法。大于300 mg/L 时，应稀释或减少取样量。含量少，测定误差大；含 量高时，又会因沉淀多而使终点不易判断。 （2）沉淀要在热、沸的酸性（HCl调）溶液中进行。 慢加BaMg合剂，使BaSO4?完全，进行陈化，达到颗 粒粗大，降低溶解度。同时加热酸性溶液还为了逐出 CO2?，使Ba2+、Ca2+不致生成BaCO3、CaCO3。 （3）为使SO42-沉淀完全，加入的BaMg合剂必须适 当过量25-100%。SO42-量很少时，应使沉淀液中的 Ba2+达到一定浓度（0.0025 mg/L以上）。 ? 沉淀剂（BaMg合剂）的用量是经验数，一般非硫酸 盐盐土加10ml BaMg合剂即可，若很混浊，可适当增 加用量。 浸出液中SO42-的预测和BaMg合剂加入量的关系 浸出液中SO42-浓度(mg/L) ?10-25 25-50 50-100 100-200 ?200 应取浸出液量(ml) 25 25 25 25 10 BaMg合剂加入量(ml) 5 5 5 10 ?5 （4）调试液pH 10时，要用新配置的氨缓冲溶液，使 指示剂在终点时变化明显。 （5）沉淀剂中除Ba2+外，要加适量Mg2+成BaMg合剂， 使终点变色明显。（BaIn很不稳定，而一般土中Mg2+ 很少） 结果计算： V2浸出液中Ca2++Mg2+所消耗的EDT