GC、LC常见故障分析.docVIP

NPD灵敏度低的原因和处理方法有哪些？ - NPD灵敏度低，铷珠电压高或者难激发，首先检查衬管，确认衬管干净。很多情况并不是铷珠问题，而是NPD本身污染，建议清洗。此外，建议使用钢瓶气，发生器的质量很难保证。 - 样品瓶压不要设置的过高,大约12PSI左右就可以,压力过大会导致样品再次融入溶剂中. - 关于残留问题：建议用水清洗。条件是：瓶温120度，LOOP和转移管的温150度，不要连接GC， 反复进样几次，问题可以解决。如果还有残留一般是有固体粉粒堵塞在六通阀处。 - 进样不出峰：可以将LOOP 的平衡时间设置为0再试。如果问题解决，问题出在VENT 阀处，液体可能进入该阀,建议拆下来清洗或更换。 　 峰面积不重现，偏差太大可能的原因？　 峰面积不重现主要问题都发生在进样口，请确认以下几点：-一定要使用Agilent的GC进样针，特别是手动进样模式。 - 是否更换过衬管；如果换过，是否是Agilent的衬管；衬管的体积一定要900ul以上。- 衬管里面石英棉的位置如何？分流进样模式，石英棉的位置一定要在衬管的中部，刚好接触到进样针；无分流进样模式，石英棉的位置一定要在衬管最底部。- 清洗分流出口（需要工程师提供现场服务） 保留时间不重现的原因？　 - 检查分析方法的设定，如果用程序升温的方法，确认要有足够的平衡时间（5分钟以上）- 如果使用FID或NPD，请清洗一下喷嘴。喷嘴的轻微堵塞也会影响保留时间。 FID点火困难，常见原因有哪些？　 FID点火故障是比较常见的。请检查以下几个方面：- 确认气体的种类，连接是正确的，特别是如果换过气体钢瓶，发生器或搬过家。- 如果换过气体，建议先用气体冲一下管路，将空气排出。- 确认N2，H2，Air的比例（40/40/400）。- 确认FID点火阈值设定正确。- 确认点火时热丝是亮的，FID信号在点火时响应正常。- 确认点火时有爆鸣声，排除气体的问题。- 点火的热丝点亮时，在FID的点火上方用嘴吹一下。- 建议清洗FID喷嘴。 ECD信号升高的原因和处理方法？　 ECD信号升高的主要原因是污染，请确认一下几个方面：- 确认是否换过载气（N2），ECD一定要使用N2 作载气，并且气体纯度一定要大于99.999%。推荐使用氦普公司（Air Products）的气体。- 确认载气净化管是好的，建议更换新的净化管。- 更换已经老化的色谱柱。- 建议使用热清洗的方法清洗ECD。 FPD信号升高的原因和处理方法？　 FPD信号升高的主要原因是污染，特别是做硫的分析。请确认一下几个方面：- 确认是否换过载气（N2， He），H2， Air。 并且所有气体的纯度一定要大于99.999%。推荐使用氦普公司（Air Products）的气体。钢瓶用的减压表一定不能有橡胶密封垫。- 确认载气净化管是好的，建议更换新的净化管。- 更换已经老化的色谱柱。- 清洗FPD（需要工程师提供现场服务）。　 GC出“鬼峰”，如何排除？　 GC出“鬼峰”的原因很多，需要一步一步排除。- 确认是否更换了Agilent的隔垫，O-环和衬管。- 确认实验室更换的气体是大于99.9999%的高纯气体和洁净的空气。- 确认实验室一定安装了相应的气体净化器（脱水，脱氧，脱有机物）。　 如何处理 HPLC 中的盐带来的问题？ 很多问题是由于流动相含有盐成分造成的。建议在清洗时将水加热后再冲洗，这样既可以将盐溶解的更好，也可以溶解一些脂溶性物质，会减少很多问题的发生,包括管路堵塞,盐析出，基线噪音……安捷伦1100及1200液相泵的日常维护？泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。1. 流动相的准备为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损，流动相（特别是水相）应该新鲜配置并且过滤。上机前对流动相进行适当的超声脱气，以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。2.比例阀溶剂通道的分配四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道，建议将盐溶液接在下面的通道（A或D），将有机溶剂接在上面的通道（B 或C）上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。3．过滤白头的维护过滤白头位于排气阀内，是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯，用于过滤流动相中的微粒，是经常需要维护的地方。当系统压力有异常增高时，首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是：打开排气阀，以纯水作流动相，将流速设为5mL/min，