(11年)土壤磷、土壤有效微量元素测定方法精篇课件.pptVIP

* * * * 土壤磷、土壤有效微量元素测定方法 一、土壤有效磷测定 二、土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定 三、土壤有效硼的测定 四、植株中的全磷的测定 一、分光光度计分析的基本原理 一定强度的单色光（单一波长的电磁辐射）通过有色溶液或其它吸收物质溶液，有一部分被吸收，吸光度与溶液浓度和溶液厚度的乘积成正比，这就是朗伯一比尔定律。当溶液厚度一定时，吸光度与溶液浓度成正比，而透光度的负对数与溶液浓度成正比。 一、土壤有效磷测定 1.方法提要（原理） 碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外，也可以抑制Ca2+的活性，使一定量活性较大的Ca-P盐类中的磷被浸出，也可使一定量活性Fe-P和Al-P盐类中的磷通过水解作用而浸出。由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀。浸提液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。土壤浸出的磷量与土液比、液温、振荡时间及方式有关。本法严格规定土液比为1：20，浸提液温度为25℃±1℃，振荡提取时间为30min。 2.注意事项： 2.1 振荡后，必须尽快过滤，否则浸提时间会延长；过滤时应使用慢速滤纸，而且先倒少量溶液过滤，否则滤液易混浊。 2.2 如果土壤有效磷含量较高，应减少浸提液的吸样量，并加浸提剂补足至10.00mL后显色，以保持显色时溶液的酸度。 2.3 加入显色剂时，必须慢慢地放入，并且一边慢慢摇动，否则溶液很容易冲出瓶口。 2.4 用碳酸氢钠溶液浸提有效磷时，温度、时间、振速都影响较大，必须严格控制。时间、振速相对容易控制，温度则较难些（我们一般通过温度校正系数进行校正）。 2.5 钼锑抗比色法定量测磷时，在＜20℃时，显色非常慢，最好放入水浴锅里保温，在＞30℃时，显色的稳定时间不长。 温度℃ 校正系数 温度℃ 校正系数 温度℃ 校正系数 10 1.5507 19 1.2325 28 0.8741 11 1.5201 20 1.1952 29 0.8347 12 1.4828 21 1.1570 30 0.7920 13 1.4482 22 1.1185 31 0.7487 14 1.4135 23 1.0795 32 0.7048 15 1.3782 24 1.0400 33 0.6603 16 1.3424 25 1.0000 34 0.6153 17 1.3062 26 0.9545 18 1.2702 27 0.9184 3、关键点 土液比、液温、振荡时间及方式 二、土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定(DTPA浸提－原子吸收分光光度法) 1.方法提要： 样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后，用原子吸收分光光度法直接测定。 2.注意事项： 2.1 DTPA提取是一个非平衡体系提取，因而提取条件必须标准化。包括土样的粉碎程度、振荡时间、振荡强度、提取液的酸度、提取温度等。DTPA提取液的pH值应控制在7.3，为了准确控制提取液的酸度，在调节溶液pH时使用酸度计校准。 2.2 测试时若需稀释，应用DTPA浸提液稀释，以保持基体一致，并在计算时乘上稀释倍数。 2.3 所用玻璃器皿应事先在10％HNO3溶液中浸泡过夜，洗净后备用。 2.4 锌是比较容易受污染，注意不要使用胶塞。 2.5 所需配制的标准溶液系列应根据仪器本身的精度要求配制 2.6 如在样品所需测定的某一元素含量较高，可能会存在反转现象。 3、关键点 土液比、液温、振荡时间及方式 浸体液的酸碱度 三、土壤有效硼的测定 1.方法原理 ： 土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，以甲亚胺－H比色法测定提取液中的硼量。 2.注意事项： 2.1 加甲亚胺试剂时必须尽量准确，因试剂本身颜色较深，影响吸光值。每批样品标准系列必须重新测定。 2.2 很多玻璃器具含有硼，需要特别注意污染问题。 2.3 甲亚胺是在一定酸度条件下显色，因此对缓冲液的PH值要求比较严格，需要用酸度计检查。 2.4 溶液在显色时最好放在暗处，显色时间需要一个小时后才能比较稳定。 3、关键点 土液比 文火煮沸并保持微沸时间：5min 回流冷凝时间：5min 四、植株中的全磷的测定 1.方法原理： 植株试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围（1-20mg/L：P）内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。 2.注意事项： 2.1 称样量取决于样品含量。称样量大时，虽可适当增加浓硫酸用量，但比较难消煮至溶液清亮。 2