电子显口微镜.pptVIP

样品制备的具体要求和方法 对于粉末样品一般要求粒度应小于300纳米，粒度较大时，会只能看到颗粒的轮廓，不能分析颗粒表面上的细节。 纤维类样品得直径应最好小于200纳米。 不论是纤维，粉末或高分子纳米球的样品都要在适当的溶液中做良好的分散，然后滴在或捞到铜网上的支撑膜上。 对于特殊样品需要做特殊的制备，列如：切片，染色，离子减薄或复型处理。 铜网和承载样品的支撑膜 透射电子显微镜使用的铜网一般直径为2毫米，上面铳有许多微米大小的孔，在铜网上覆盖了一层很薄的火棉胶膜并在上面蒸镀了碳层以增加其膜的强度，被分析样品就承载在这种支撑膜上。 如果在连续的火棉胶膜上再制出一些通透的孔，我们把这种支撑膜叫作“微筛”。高分辨分析时一般使用微筛来承载样品。 什么是染色？ 对于反射电子能力差，图像衬度小的样品常用染色的方法来提高成像的质量。染色的目的就是让被分析样品结合上一些重金属，以增加其反射电子的能力，使样品成像的衬度变大，最终获得高质量的电镜照片。 染色常常是对于生物样品或高分子样品而言的，染色的方法有许多种，对于不同的样品其染色方法可能完全不同。 无机粉末样品的制备要求 首先，样品的粒度要足够的小，例如在100纳米以下。如果有团聚较大的颗粒，要适当的做研磨处理。 一般将粉末样品置于无水乙醇之中，使用超声波将其充分分散，然后再滴到微筛膜上，自然凉干后就可用于电镜分析了。 超声波仪 电镜照片的分析 对电镜照片的分析，应先从各种资料中尽可能地对被分析样品有所了解，估计可能出现的结果，再与电镜照片进行比对，做出正确的解释。 对于金属氧化物可能具有一些典型的构成形状，如球形，条形，支形或核形等等，可以根据这些形状来判断金属氧化物的种类和生长情况。 现代电镜一般都带有“能谱”附件，对于不好判断的晶粒形状，可以使用X光能谱对所分析的样品做分区元素分析，然后再做出其正确的判断。 典型电镜照片的比较 金颗粒 三氧化二铁 单晶，多晶与非晶的比较 使用电镜的电子衍射功能可以判断样品的结晶状态： 单晶为排列完好的点阵。 多晶为一组序列直径的同心环。 非晶为一对称的球形。 单晶，多晶与非晶的电子衍射图 一些样品的电镜照片 高分子球 碳棒 MCM41 一些样品的电镜照片 Ni晶粒 催化剂 表面 Co颗粒 不同温度下TiO2晶粒生长的情况 纤维，角形和花状的电镜照片 球表面的Au，氧化镧，Fe2O3 Zn粒，Al2O3，单壁碳管 高分子网，晶体层面，纳米球 局部的单晶，晶粒的生长，晶体棒与颗粒 氧化膜，碳管组装，银粒生长 样品表面的凹凸形态和附着物 晶体颗粒，FFT变换，电子衍射 电镜使用中的一些问题 放大倍数不是越大越好。 要搞清你做电镜分析的目的。 不是什么样品都能达到分辨率的指标。 要获得高质量的电镜照片，样品制备是一个重要的因素。 好的设备，加上适当的样品处理和精心的操作才能得到高水平的电镜分析结果。 含有表面活性剂的硫化物 电子显微镜以其超高的分辨率而优于光学显微镜，使其广泛地应用于材料，医学，化学，生物等诸多的领域，它已经成为现代科学研究必不可缺少的科研工具。但是，电子显微镜由于它特殊的系统结构，使其在使用上也有一定的限制，例如：它不能像光学显微镜那样可以直接地观察液体样品，所以它在样品制备方面有着一些特定的要求，我们需要根据不同的样品采取不同的制样方法，以适合于电镜分析的要求，最终达到良好的电镜分析目的。 电子显微镜 显微镜的历史 大约在400年前（1590年），由荷兰科学家杨森和后来的博物学家列文虎克发明和完善的显微镜，向人们揭示了一个陌生的微观世界，他们是开辟人类显微分析的始祖。 早期的显微镜 因为早期的显微镜以玻璃镜片做透镜，使用可见光为光源，所以人们把它称为光学显微镜。现在，最好的光学显微镜可以达到1500倍的放大倍数。 现代的光学显微镜 在光学显微镜的完善和发展过程中，人们发现：不管如何完善光学显微镜的透镜和结构，其放大倍数和分辨率总是被限定在1000多倍和几百纳米的水平，不可能再有所新的突破。 后来，人们终于发现：是显微镜所使用的光源限制了光学显微镜的放大倍数和分辨率的进一步发展。因为，可见光的波长在390纳米到760纳米之间，而显微镜的分辨率最多也只能是其所使用光源的半波长的大小，所以光学显微镜的理论极限分辨本领也就在200纳米左右 。 光的本质 光具有波粒两象性，其中波长是光的特性之一。随着科学技术的发展，人们对于光有了深入的认识。人们知道了电磁波，红外线和X射线等等和普通的可见光一样都是光的一种，它们都具有光的一般性质，只不过它们的波长有所不同。 关于显微学的一些基本概念