GC-MSQP2010(气质联用仪)操作方法.docVIP

SHIMADZU GC-MS QP2010(气质联用仪)操作方法 一、开机顺序 1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。2、打开质谱仪电源开关。3、打开气谱电源开关。4、打开计算机。二、进入系统及检查系统配置 1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进入主菜单窗口。2、击左侧system configuration,设定系统配置，无误后退出。三、启动真空泵方法 1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced后，出现完整显示内容。2、在Vent valve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pump）。3、低压真空度小于3+E002Pa时，单击Auto startup，自动启动真空控制。4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进行调谐。四、调谐方法 单击左侧的Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water, air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数.2、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝3、建立调谐文件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。4、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。a) Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。b) 电压应小于2.0KV。c) m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。d) m/z 502的Ratio值大于2只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。五．方法编辑 1单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进入了方法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、M、FID2、Sample档内容如下： Aoc—21i 1） Of Rinses with Solvent（pre） （抽样前溶剂洗针次数） 2） of Rinses with Solvent (post) （注样后用溶剂洗针次数） 3） of Rinses with (sample) （样品洗针次数） 4） Plunger Suction Speed High ⊙ Middle ⊙ Low (抽样速度) 5） comity Comp Time （粘度补偿时间） 6） Plunger Injection High ⊙Middle ⊙Low （注射速度） 7） Syringe Injection High ⊙Low (扎的速度) 0: Normal (sample). 8Injection Mode Set == 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent. 当按：Advanced……时，出现如下内容： 、Pumping Times: 5 times 、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec 、Terminal Air Gap Yes ⊙No ④、Plunger washing speed High ⊙Middle ⊙Low ⑤、Washing Volume 6 μl ⊙ 8 μl ⑥、Syringe Suction 0 mm 、Syringe Injection 0 mm 、Use 3 Solvent Vial 1 Vial ⊙Vial 3、GC-2010： column oven temp Injection Temp ℃（进样器温度） Injection mode: Split:(分流) Splitless:(不分流) Direct carrier gas: ① flow control mode ② Pressure ③ Total flow ④ Column flow ⑤ Linear Velocity ⑥ Purge flow ⑦ Split Ratio ⑧ Carrier Flow 4、Program ▼ ①Oven temp ℃② Pressure ③ Aux1 temp Program time 0.00 min(隐) Rate Temp Hold time 1 2 3 4 第五部分： Column information(隐) Name:DB-5ms Thickness:0.25μm