ICP-AES幻灯片.pptVIP

* * 大米、黄豆中微量元素的定性及铜定量分析（ICP-AES） 原子发射光谱分析基本原理 电感耦合等离子焰（ICP） ICP-AES仪器构造 软件初步认识 实验内容 原子发射光谱分析基本原理 * * 原子发射光谱是根据原子发射的光谱来测定物质的化学组分的。当原子处于基态时其能量最低，处于激发态时由于能量高不稳定，它会释放出能量回落到低能级，其释放的能量以一定波长的电磁波形式辐射出去，会发射出不同波长和强度的特征光谱。由于原子的能级是不连续的（量子化）。电子的跃迁也是不连续的，所以原子光谱是线状光谱。原子发射光谱分析就是从识别这些元素的特征光谱来鉴别元素的存在（即根据特征光谱来进行定性分析），根据光谱谱线的强度来进行定量分析。 原子发射光谱分析的过程 * * 使试样在外界的能量作用下转变为气态原子——并使气态原子的外层电子激发至高能态——高能态的电子从高能级跃迁到低能级时，原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线。——这些谱线经摄谱仪进行色散分光，并按波长顺序记录在感光板上——可呈现出有规则的光谱线条，得到光谱图。——根据光谱图进行定性鉴定和定量分析。 电感耦合等离子焰（ICP） * * * * * * * * * * 样品通常采用液体进样，样品引入系统由两个主要部分组成：样品 提升部分和雾化部分，样品提升部分一般为蠕动泵。雾化部分包括 雾化器和雾化室，样品进入雾化器后，在载气的作用下形成小雾滴 并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入 等离子体源。 * * ICP光谱仪的光学系统的作用主要是使原子从高能级跃迁到 低能级中辐射出的复合光经单色器（光栅或棱镜与光栅的组合） 分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱 * * 检测系统为光电转换器，它利用光电效应将不同波长光的辐射能转 化成电信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统，固态 成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元陈列集成 电路式的焦平面检测器，如电荷耦合器件（CCD）、电荷注入器件 （CID） * * 软件初步认识 * * * * 实验内容 * * 1.分别称取1.00g, 2.00g, 3.00g大米及0.50g黄豆，置于瓷坩埚中， 加入5ml硝酸(4+6),取另一瓷坩埚加入等量硝酸，放置0.5小时， 小火蒸干； 2.继续加热至样品炭化后，转移到马弗炉中，600℃灰化4h 3.取出放冷，以1ml硝酸（1＋4）溶解4次，过滤至25ml容量瓶中， 用水稀释至刻度，备用 4.以消解好的大米及黄豆试样及空白在一定的实验条件下进行微量 元素的定性分析（拍摄全谱图） 5.铜试样的定量分析 1)铜标准溶液：准确称取1.0000g金属铜(99.99%)，分次加入硝 酸(4+6)溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg铜。 * * 2)铜标准使用液I：吸取5.0mL铜标准溶液，置于100mL容量瓶中， 用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当 于50.0μg铜。3)铜标准使用液Ⅱ：吸取10.0mL铜标准使用液I，置于100mL容量瓶 中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升 相当于5.0μg铜。 4)吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL铜标准使用液II(1mL＝ 5.0μg)，分别置于25mL容量瓶中，加硝酸(0.5%)稀释至刻度，混 匀。容量瓶中每毫升分别相当于0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80 ，1.00μg铜。 5)在一定的实验条件下将上述标准系列、试样空白、大米及黄豆试样 在一定条件下进行定量分析。（标准曲线法） 6) 数据处理（定性分析结果和定量分析结果）  * * 思考题 ICP-AES 定性分析和定量分析的理论的依据是什么？ 为什么ICP光源能够提高光谱分析的灵敏度和准确度？ 简述等离子体焰炬的形成过程？