循环冷却水常用离子[精选].doc

循 环 冷 却 水 常 用 离 子 （水 质 分 析 方 法） 上海杰自大实业有限公司编制 目 录 说 明 …………………………………………………………2 PH值 电位法…………………………………………3 电导率 电位法…………………………………………3 浊 度 浊度仪测定法…………………………………3 钙离子 指示剂法………………………………………4 氯离子 摩尔法…………………………………………7 总碱度 指示剂法………………………………………9 总硬度 指示剂法………………………………………11 锌离子 分光光度法……………………………………13 总铁离子 分光光度法……………………………………16 正磷 钼酸铵分光光度法……………………………18 总磷 钼酸铵分光光度法……………………………20 说 明 化学分析用水和试剂应符合下列要求： 1、所有的试剂应为分析纯或优级纯。 2、所用的水应为去离子或蒸馏水。 3、用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂。 4、所用之酸或氨水，凡末注明浓度者均为浓酸或浓氨水。 5、固体试剂配制的非标准溶液均以%(m/v)表示，即称取一定量的固体试剂溶于溶剂稀释至100ml混匀而成，如固体试剂含结晶水，则在配制方法中试剂名称后面的括号内写出分子式。 液体试剂配制的非标准溶液，除过氧化氢以重量百分浓度外其余均以浓试剂的体积加水的体积表示。例如：1+3盐酸溶液，系指1单位体积的盐酸与3单位体积的水混合而成。 6、缓冲溶液配制后，应用酸度计进行测定或用精密PH试纸试验，并进行适当调整，使之达到所规定的PH值。 PH的测定 电位法 采用PH仪测定 ，PH仪操作详见说明书 电导率 电位法 采用电导仪直接测定，电导仪操作详见说明书。 浊 度 比色法 采用浊度仪直接测定，浊定仪操作详见说明书。 钙离子的测定 指示剂法 本方法适用于测定循环冷却水和天然水中钙离子，其含量大于10mg/L。 1 方法提要 本方法以钙黄绿素（能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物）为指示剂，在PH≥12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。 2 仪器与试剂 2.1 仪器 2.1.1 微量滴定管：酸式10ml 2.1.2 滴定管：酸式50ml 2.2 试剂 2.2.1 氢氧化钾：20%溶液 2.2.2 钙黄绿素指示剂 2.2.3 乙二胺四乙酸二钠（EDTA） 3 准备工作 3.1 钙黄绿素——酚酞混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素，0.07g酚酞置于玻璃研钵中，加入20g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中，或直接用市售的钙黄绿素——酚酞试纸。 3.2 0.01 溶液配制方法，称取于800度灼烧至恒重的基准氧化锌0.8137g，称准至0.0002g。加入20mL1+1盐酸，加热溶解后移入1L容量瓶中稀释至刻度摇匀。 3.3 0.01 mol/L EDTA标准溶液。 3.3.1 配制：称取3.72g EDTA，溶于1L水中，摇匀。 3.3.2 标定 a、准确吸取 25ml 0.01mol/L氧化锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加70ml水及10mlpH=10的氨性缓冲液，加入3滴0.5%铬黑T指示剂，或一条铬黑T试纸，用0.001mol/EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色转变成纯兰色为终点，同时作空白试验校正结果。 b、EDTA标准溶液的摩尔浓度M按下式计算： M=M1×V1 V-V0 式中：V——消耗的EDTA标准溶液体积，mL M1——氧化锌标准溶液摩尔浓度 V1——吸取氧化锌标准溶液的毫升数 V0——空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL。 4 试验步骤 4.1 用移液管吸取水样25ml于250ml锥形瓶中，加入1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟后，冷却至50度以下，加20%氢氧化钾溶液5ml，加30mg钙黄绿素——酚酞混合指示剂，或一条钙黄绿素——酚酞试纸，在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色莹光突然消失，并出现红色即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的毫升数。 4.2 计算 水样中钙离子含量X（mg/L，以CaCO3计算），按下式计算： X=V×C×100.08 ×10