【2017年整理】中试卷式纳滤膜实验指导书(NaCl葡萄糖溶液).docxVIP

PAGE PAGE 8 生物工程课程设计与生产实习 中试卷式纳滤膜实验指导书 生命科学与工程学院 2013年6月 纳滤膜对NaCl/葡萄糖溶液分离性能的研究 一、实验目的 1. 熟悉纳滤系统的结构及基本操作； 2. 了解中试卷式纳滤膜分离器的原理； 4. 熟悉浓差极化、截留率、膜通量等概念。 二、基本原理 纳滤是一种介于超滤和反渗透之间的压力驱动膜分离技术，其典型孔径约为1 nm。与反渗透膜相似，纳滤膜能有效截留多价盐和小分子有机物。在工业生产中，原料液的组成很复杂，常常含有有机物和无机盐。因此，对原料液中小分子有机物和电解质盐实施有效的分离越发重要。有机小分子（糖，氨基酸，染料，PEG等等）和盐混合溶液纳滤膜分离研究还不够充分，其中糖类与电解质盐混合溶液的纳滤分离国内外报道较多，主要集中在葡萄糖与NaCl混合溶液的研究，其它糖类和盐类混合情况研究较少。因而需扩大有机小分子和电解质盐种类的选择及不同条件分类实验，用以完善对有机小分子及电解质盐混合溶液的研究。本实验选用卷式纳滤膜DK1812，对NaCl和葡萄糖混合溶液分别进行实验，系统地研究溶质浓度，操作压力和不同料液对膜通量及各溶质截留率的影响。 纳滤膜截留率和通量的测定： 膜分离性能通常由截留率和透过通量来表征。在纳滤截留实验中，通过原料液和透过液浓度可计算出膜的表观截留率Robs。Robs的定义如下： 式中，Cp表示透过液溶质的质量浓度；Cb表示原料液溶质的质量浓度。 纳滤截留实验中测定透过液的体积，就可以得到纯水透过通量或溶液透过通量： 式中，J表示膜的透过通量，L·m-2·h-1；V表示透过液的体积，L；A表示膜的有效面积，m-2；t表示操作时间，h-1。 膜污染，是指被处理液体中的微粒、有机物、微生物等大分子溶质在膜表面或膜孔内吸附沉积，使膜孔变小或堵塞，导致透水量下降的现象。膜的清洗方法，包括物理法和化学法。本次实验通过pH为3的柠檬酸溶液和pH为12的氢氧化钠、EDTA混合溶液依此对膜进行清洗。 实验流程与设备： Concentration Concentration Permeate 2 3 4 7 6 5 8 1 Sewage outlet 9 1-循环罐；2-离心泵；3-进组件压力计；4-膜组件；5-浓缩溶液压力计；6-压力调节阀；7-浓缩流量计；8-温度表；9-循环冷凝水。 三、实验仪器、试剂及药品 仪器：Wiser膜分离设备、电子秤、电导率仪、烧杯（一套）、500ml量筒、秒表、3ml移液管（一套）、1ml移液管（一套）、带磨口塞的玻璃试管（一套） 试剂及药品：DNS试剂、Nacl、葡萄糖 四、实验步骤 4.1 分离试验 配置溶液：（1）NaCl与葡萄糖，葡萄糖浓度为2000 mg/L，NaCl浓度为0、1000、2000、3000、4000、5000 mg/L。 （2）NaCl与葡萄糖，葡萄糖浓度为16000 mg/L，NaCl浓度为0、1000、2000、3000、4000、5000 mg/L。 配置13 L各组分溶液，先倒入6 L的溶液加入循环罐中，运行系统放出后。然后将7 L的溶液加入循环罐中，运行系统，原料液温度控制为30 ℃，料液流速为10 L/min，操作压力变化范围为0.2、0.3、0.4和0.5 Mpa，透过液及截留液均循环回收至循环罐。稳定运行10 min 4.2 膜清洗 膜清洗：第一步：酸洗。配置PH=2的柠檬酸溶液7L,倒入循环罐中，运行系统1小时后放出。用纯水清洗2-3次。 第二步：碱洗。配置PH=12的NaoH、EDTA的混合溶液7L，倒入循环罐中，运行系统20分钟至半个小时后放出，用纯水清洗，直至系统无泡沫并且渗透液的电导率接近纯水为止。 4.3 标准曲线绘制 电解质盐标准溶液浓度与电导率关系曲线的绘制:电解质溶液温度影响溶液电导率，为消除温度对溶液电导率的影响，将配置的标准溶液放入恒温水浴锅中恒温至30℃，再测量其电导率。将NaCl在110℃下干燥24 h去除水分，准确称取10.000 g NaCl溶于1000 ml的容量瓶中，分别吸取1、3、5、7、9、10、20、30、40、50和60 ml溶液置于100 ml的容量瓶中，用纯水稀释至刻度并混匀，配制质量浓度为100～6000 mg/L的NaCl标准溶液，并从1000 mg/L的标准溶液中吸取1、3、5、7和9 ml溶液于100 ml的容量瓶中，用纯水稀释至刻度并混匀，配制质量浓度为10～90 mg/L的NaCl标准溶液。然后分别取各溶液约60 ml于小烧杯中，用 葡萄糖