(混酸的测定.docVIP

太原师范学院 设计性实验报告 题 目： HCl-NH4Cl混合液中各组分含量的测定 课程名称： 分析化学实验 姓 名： 薛芬 学 号： 200712213 系 别： 化学系 专 业： 应用化学 班 级： 072班 指导教师（职称）：李省云（副教授） 实验学期： 2008 至 2009 学年 第一 学期 盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定 薛芬 ﹙化学系, 应用化学,072班,学号2007122134﹚ 摘要 通过用NaOH溶液测定盐酸-氯化铵混合溶液各组分的含量。掌握配制NaOH标准溶液的方法，学会用甲醛法进行弱酸的强化，掌握分步滴定的原理与条件。HCl为一元强酸，NH4Cl为强酸弱碱盐，两者Ｋa之比大于10５，固可分步滴定。根据混合酸连续滴定的原理，盐酸是强酸，第一步可直接对其滴定，用NaOH滴定，以甲基红为指示剂。氯化铵是弱酸，其Cka≤10-8，但可用甲醛将其强化，加入酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出HCl与NH4Cl的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。 关键词 盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂 引言 目前国内外测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的方法有三种： 第一种方案是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，用2%硼酸溶液吸收，用氢氧化钠标准溶液滴定NH3的体积，再用酸碱滴定法测定HCl的含量，这种方法实验误差较小[1] 。 第二种方案：先测总氯离子的浓度，可用已知浓度的AgNO3溶液滴定待测液，至溶液中出现砖红色沉淀停止，记录所用AgNO3溶液的体积。然后用甲醛法测定NH4＋离子的浓度，最后根据计算得盐酸的浓度[2]﹙若对相对误差要求较高，可做空白实验以减小蒸馏水中氯离子带来的系统误差﹚。 第三种方案：先用甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至溶液呈黄色，为盐酸终点。加中性甲醛试剂，充分摇动并放置分钟，加酚酞指示剂仍用氢氧化钠滴至溶液由黄色变为金黄色即为氯化铵终点根据所消耗NaOH的体积计算各组分的含量这种方法简便易行，且准确度较高[3]。 本实验采用第三种方案进行盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定。﹙本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之内﹚。 实验原理 HCl是一元强酸可用NaOH直接滴定，反应方程式为：NaOH + HCl= NaCl + H2O 。而NH4Cl是一元弱酸其解离常数太小Ka =5.6′10-10 ，c=0.1mol.L-1 。所以 CKa 10-8无法用NaOH直接准确滴定，故可以用甲醛强化。反应方程式为4NH4++6HCHO = (CH2)6N4H++3H++6H2O 反应生成的(CH2)6N4H+和H+﹙Ka=7.1′10-6﹚可用NaOH标准溶液直接滴定。反应方程式为：(CH2)6N4H++3H++4OH- = (CH2)6N4+4H2O 反应到第一化学计量点时为NH4+弱酸溶液，其中Ka=5.6′10-10，c=0.050mol.L-1 ,由于CKa10Kw,C/Ka100,故，pH=5.28故可用甲基红（4.4～6.2）作指示剂。 反应到第二化学计量点时为(CH2)6N4弱碱溶液，其中Kb=1.4′10-9，c=0.0250mol.L-1 ,由于CKb10Kw,C/Kb100,故，pOH=5.23, pH=8.77故采用酚酞（8.2～10.0）作指示剂。 滴定完毕后，各组分的含量为： ﹙注：因为NaOH溶液不稳定，易与空气中的CO2发生反应，故不能作基准物质，用标定法配制其标准溶液，先粗配成近似于所需浓度的溶液，再用另一种基准物质邻苯二甲酸氢钾配制的标准溶液来标定其准确浓度。﹚ 3实验用品 仪器：全自动电光分析天平，碱式滴定管﹙50ml﹚电子秤移液管(25mL)容量瓶(250mL)，3个锥形瓶(250mL)烧杯﹙500 ml﹚，试管﹙10 ml﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶电炉 3.2 药品：0.1 mol/L HCl和0.1 mol/L NH4Cl混合试液，NaOH（s），酚酞指示剂（2g/L），甲基红指示剂（2g/L），甲醛溶液（1：1已中和），邻苯二甲酸氢钾(KHP)基准物质 实验步骤 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制与标定 4.1.1 0.1mol/L NaOH的配制 用电子秤称取约2.0g固体NaOH于500mL的烧杯中，加入少量新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水，边加边搅拌使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞摇匀备用。 0.1mol/L NaOH的标定 在分析天平上用称量瓶中称取