水质方法验证报告石墨 (铅和镉).docVIP

方 法 验 证 报 告 方法名称：石墨炉原子吸收法测定镉、铜、铅 方法来源：水和废水监测分析方法（第四版）增补版 分析项目：铅 镉 验证实验室：四川同一环境监测有限公司原子吸收实验室 一、实验室基本情况 表1-1 参加验证人员情况登记表 姓名 性别 年龄 职务或职称 所学专业 参加分析工作年份 平常承担分析项目 验证方法名称 汪勇 男 43 高级工程师 化学分析 23 金属测定等 王艳玲 女 35 工程师 化学工程 15 金属测定等 高畔 女 22 环境工程 1 金属测定等 安小健 男 22 农业资源与环境 1 金属测定等 注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。 表1-2 使用仪器情况登记表 仪器名称 仪器厂家、规格型号 仪器编号 性能状况 是否经过检定 备注 采样仪器、设备 前处理仪器、设备 一般玻璃器皿 天玻 是 分析仪器、设备 TAS-990AFG原子吸收分光光度仪 北京普析TAS-990AFG 23-0998-01-0078 正常 是 氩气瓶 正常 元素灯 正常 注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。 表1-3 使用试剂及溶剂登记表 名称 厂家、规格 有效期 开瓶日期 纯化处理方法 备注 标准溶液、质控样、替代物、内标、标准参考物质 铅标准溶液 国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000ug\ml 7.26 无 镉标准溶液 国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000ug\ml 冷藏半年 7.26 无 溶剂、试剂 硝酸 成都联合化工分析纯 7.25 无 硝酸 成都联合化工优级纯 7.26 无 注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等 二、全程序空白实验 表2 全程序空白测定值 序号 目标化合物 平行测试结果（ Abs ） 平均值ng/ml 相对标准偏差 备注 1 2 3 4 5 6 1 Pb 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 -2.641 6.5 2 Cd 0.028 0.028 0.028 0.028 0.028 0.028 0.18 2.2 注：空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的，填报测试值，并在备注中标记“B”，并注明检出限，在报告后附上全程序空白谱图。 三、标准样品实验、方法线性范围 表3 化合物保留时间及线性范围 序号 目标化合物 保留时间 线性范围ng/ml 线性方程 相关系数 1 Pb 10.0~80.0 C=254A-2.616 0.9990 2 Cd 1.0~4.0 C=19.3A-0.359 0.9999 注：色谱分析方法的，需要调整色谱分析条件，使目标化合物更好分离，不影响定性和定量，在报告后附上标准样品的谱图，并附仪器生成的标准曲线报告。 四、方法检出限、测定下限测试 表4 方法检出限、测定下限数据表 平行样品编号 化合物1 化合物2 化合物3 化合物4 化合物5 化合物6 备注 Pb Cd 测定结果Abs 1 0.020 0.025 2 0.018 0.021 3 0.022 0.025 4 0.020 0.023 5 0.020 0.025 6 0.021 0.025 7 0.020 0.028 …… 平均值（单位Abs 0.020 0.028 标准偏差Si（单位） 0.0027 0.0042 t值 3.143 3.143