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- 2017-01-28 发布于重庆
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双排管的使用.
史兰克线的使用(Schlenk Line)对于空气和水高度敏感的化合物如正丁基锂的制备和处理,通常用Schlenk技术。无水无氧操作线也称史兰克线(Schlenk Line),是一套惰性气体的净化及操作系统。通过这套系统,可以将无水无氧惰性气体导入反应系统,从而使反应在无水无氧气氛中顺利进行。无水无氧操作线主要由除氧柱、干燥柱、Na-K合金管、截油管、双排管、真空计等部分组成。惰性气体在一定压力下由鼓泡器导入安全管经干燥柱初步除水,再除氧,再除去因除氧而产生的微量水分,继而通过Na-K合金管以除去残余的水和氧。如果该体系也不能引入氮气的话再将气体通入锂屑或灼热的镁屑,最后经过截油管进入双排管。在干燥柱中,常填充脱水能力强并可再生的干燥剂,如 5A分子筛;在除氧柱中则选用除氧效果好并能再生的除氧剂,如银分子筛。经过这样的脱水除氧系统处理后的惰性气体,就可以导入到反应系统或其他操作系统。事前准备:要对干燥柱和除氧柱进行活化。若选用5A分子筛作干燥剂,则在长为60cm、内径为3cm的玻璃柱中,装入5A分子筛。从柱的上端插入量程为 400℃的温度计,柱外绕上 500 W电热丝,其外再罩上长为 60 cm、内径为 6 cm的玻璃套管。柱的下端连三通,分别与真空泵及惰性气体相接。在 1.33 kPa(10mmHg)、320~350℃的条件下对分子筛柱活化 10 h。然后旋转三通,导入惰性气体,
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