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第二届全国大学生化学实验邀请赛 分析化学部分 实 验 操 作 试 题 及 评 分 细 则 总分100分 试样中草酸根(C2O42-)含量的测定(3.5小时) 一．仪器与试剂 分析天平 1台 KMnO4溶液 0.02 mol/L 称量瓶 2个 H2SO4溶液 3 mol/L 容量瓶 (250 ml) 1个 Na2C2O4固体 基准物质 锥形瓶 (250ml) 3个 NH3·H2O 13.3~14.8mol/L 移液管 (25ml) 1支 酸式滴定管 1支 烧杯 (100ml) 1个 烧杯 (250ml) 2个 量筒 (100ml) 1个 量筒 (10ml) 1个 洗瓶 1个 恒温水浴箱 公用 温度计 公用 搅拌棒 1支 滴管 1支 表面皿 2个 线手套 1支 二．操作步骤 1．KMnO4操作溶液浓度的标定 用递减法称取Na2C2O4固体三份(每份0.18~0.23g，准确至0.0001g)，分别置于250 ml锥形瓶中。加入25ml蒸馏水使其溶解，加入4 ml 3mol/L H2SO4溶液，在水浴上加热至75℃~85℃(水浴近沸时放入锥形瓶加热3~4分钟)，趁热用KMnO4溶液滴定至淡粉色，半分钟不褪色，即为终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4的体积，计算KMnO4的浓度。(以mol/L计) 2. 草酸根(C2O42-)含量的测定 用递减法称取试样一份(1.45~1.55g，准确至0.0001g )于100ml 烧杯中，加入蒸馏水25ml，然后加入浓氨水10 ml，搅拌使其溶解，转移至250 ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。 吸取25ml上述溶液于250ml 锥形瓶中，加入3 mol/L H2SO4 10ml，加热至75℃~85℃(水浴近沸时放入锥形瓶加热3~4分钟)，趁热用0.02 mol/l KMnO4溶液滴定至淡粉色，半分钟不褪色为终点，记下消耗KMnO4溶液的体积。平行滴定三次。计算试样中C2O42-的含量。(以%计) 实验记录与报告(分析部分) 姓名_________________ Na2C2O4的称取 序号 1 2 3 4 称量瓶＋Na2C2O4的质量(g) 倒出Na2C2O4后的质量 (g) 称出Na2C2O4的质量 (g) KMnO4溶液浓度的标定 序号 1 2 3 4 终点时KMnO4的体积 (ml) KMnO4的初体积 (ml) 消耗KMnO4的体积 (ml) 三．试样的称取 称量瓶＋试样的质量 (g) 倒出试样后的质量 (g) 称出试样的质量 (g) 四．试样的滴定 序号 1 2 3 4 终点时KMnO4的体积 (ml) KMnO4的初体积 (ml) 消耗KMnO4的体积 (ml) 五．KMnO4溶液浓度的计算 序号 1 2 3 4 KMnO4的浓度 (mol/l) KMnO4的平均浓度(mol/l) 相对平均偏差 (‰) 六．C2O42-含量的计算(以百分数表示) Na2C2O4的相对分子量为134.00，C和O的相对原子量分别为12.011和15.9994 评 分 细 则 一．天平的使用(16分)（此为半自动电光分析天平的操作，仅供竞赛时注意事项的参考） 端坐在天平前，砝码盒放在天平右侧，被测物及承接器皿放在 天平左侧 (1分) 2.调天平零点 (1分) 3.开启及关闭天平要轻缓，(包括加圈码) (2分) 4.试重时加砝码采用中值法 (1分) 5.称量瓶及砝码要放在天平盘的中心位置 (1分)