离子选择性电极测量氟离子..docxVIP

实验二 离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1. 巩固离子选择电极法的理论2. 了解并学会通用离子计的操作方法3. 掌握校正曲线的分析技术4. 了解氟离子电极测定的测试条件二、方法原理 氟是人体必需的微量元素。摄入适量的氟有利于牙齿的健康。但摄入过多时，则对人体有害。轻者造成斑釉牙，重者造成氟胃症。 测定溶液中的氟离子，一般由氟离子选择电极作指示，饱和甘汞电极作参比电极，与待测液（或标准溶液）组成测量电池，可表示为:Ag,AgCl，NaCl(0.1mol/L)∣LaF3膜∣（待测液或标准溶液）‖KCl(饱和溶液)Hg2Cl2 ，Hg其电池电动势： E电池=φSCE-φF-而φF-=φAg/Agcl + K - lnαF-因此：E电池=φSCE-φAg/Agcl - K + lnαF-令：K’=φSCE-φAg/Agcl - K，则E电池= K’ + lnαF- 在25℃时，E电池表示为:E电池=K’+0.059lgαF-式中K’为内外参比电极电位及不对称电位常数。 这样通过测定电位值，即可得到氟离子的活度（或浓度）。本实验采用校正曲线法。配制一系列已知浓度的氟离子标准溶液，加入总离子强度调节剂（TISAB）,得到对应的电位值（E），绘制E--lgC F-校正曲线。未知样品测得电位值Ex值后，在校正曲线上查处对应的氟离子浓度，即得分析结果。 LaF3单晶敏感膜电极，在氟离子浓度为1.00×10-1---1.00×10-6mol/L的范围内，氟电极电位与lgC呈线性关系。三、仪器与试剂1.仪器:氟离子选择电极，232型饱和甘汞电极，磁力搅拌器，pHS—3C酸度计，塑料小烧杯5只，10ml移液管5支，25ml量筒一个，100ml容量瓶5个，250ml容量瓶，烧杯2个（250ml、100ml各一个），滴管、玻璃棒、吸耳球各一个。2.试剂：用去离子水配制以下试剂，且都是用聚氯乙烯塑料瓶储存。（1）1.000×10-1 mol/L F-标准储备液：准确称取NaF（分析纯，120℃ 烘1h）4.199g溶与容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。储存与氯乙烯瓶中待用；1.00×10-2---1.00×10-6mol/L F-标准溶液用上述储备液配制。（2）总离子强度调节剂（TISAB）： 称取58g氯化钠，柠檬酸钠10g，溶解于800ml去离子水中，再加入冰醋酸57ml，用40%的氢氧化钠溶液调节pH5.0，然后用去离子水稀释至1000ml。四、实验步骤氟离子选择电极的准备：将氟离子选择电极浸泡在10-3---10-4mol/L F-溶液中，活化约30min。然后用去离子水清洗数次至测得的电位值约为-300MV左右(或数值稳定)。绘制标准曲线在五只100ml容量瓶中分别配制内含有20ml TISAB的1.00×10-2---1.00×10-6mol/L F-标准溶液。将适量标准溶液（浸没电极即可）分别倒入5只塑料小烧杯中，浸入氟离子选择电极和饱和甘汞电极。连接线路，放入磁力搅拌子。在中速搅拌下，由稀至浓分别测定标准溶液的电位值。然后绘制E--lgC F-校正曲线，测量完毕后，用去离子水清洗电极至电位值300MV—320MV左右待用。试样中氟的测定（1）准确移取自来水50ml于100ml容量瓶中，加入20mlTISAB，用去离子水稀释至刻度，摇匀，然后将适量试液倒入小塑料烧杯中，插入氟离子选择电极和参比电极，再同样搅拌速度下读取稳定的电位值Ex1。（2）准确称取2—3g含氟牙膏，用去离子水溶解稀释至250ml。然后准确移取一定量上述溶液于100ml容量瓶中，加入20ml的TISAB，用去离子水稀释至刻度，摇匀，然后将试液倒入小塑料烧杯中，插入氟离子选择电极和参比电极，再同样搅拌速度下读取稳定的电位值Ex2。（黑体字部分实验报告中请按自己实际操作撰写）五、数据处理1.由标准曲线测的该氟离子选择电极的实际斜率和线性范围2.由Ex值在标准曲线上求得试样中的氟离子含量。六、注意事项1.测定时浓度应由稀至浓，每次测定后用取离子水淋洗电极并以滤纸吸干。2.绘制完毕标准曲线后，应搅拌清洗电极电为止空白电位值，然后再测定试样溶液电位值。3.测定进程中溶液温度搅拌速度应保持恒定。七、问题讨论1. LaF3单晶敏感膜电极为什么能反映F- 活度（或浓度）？2. 为什么要加入离子强度调节剂？3. 在直接电位分析法中，除标准曲线法外，常用的还有哪些方法？五：实验数据记录与处理。由标准曲线测定该氟离子选择电极的实际斜率和线性范围。表一：绘制标准曲线实验数据氟离子浓度/(mol/L)1.00×10-21.00×10-31.00×10-41.00×10-51.00×10-6-lgCF-23456电位值-E/(mv)94152209263289标准曲线绘制