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(定量化学分析实验室基础知识

定量化学分析实验室基础知识 如何稀释浓硫酸 将硫酸在不断搅拌的情况下 将沿着烧杯壁缓缓注入到水中,当注入过程中温度升高的时候应该给予降温在继续加入。如果要将浓度很高的酸和碱中和的是必须将其全部稀释后再将其中和。在使用中如果遇到具有腐蚀性的药物必须在通风橱中进行例如浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸、浓高氯酸、浓氨水、二氧化硫、氰化氢、硫化氢、溴、氨等 四类常见的灭火器 二氧化碳灭火器;只能采用与酸类、电器、油类物质的灭火,而不能采用与扑救钠、钾、镁、铝因为他们会与二氧化碳作用。 泡沫灭火器;适用于有机溶剂、油类不能适用于电器扑火 干粉灭火器;适用于油类,有机物、遇水燃烧的物质 1211灭火器;适用于文件档案、油类、有机溶剂、精密仪器等 实验室灭火注意事项 当该物质能与水发生反应的时候,就不能采用水灭火例如钠、电石、浓硫酸、五氧化二磷等但是可以采用少量的沙覆盖。 当该物质比水轻或是不溶于水例如石油烃类和苯类芳香族化合物失火的时候就不能才有水来扑灭。 当该物质溶于水或是稍溶于水,例如醇类、醚类、脂类酮类等 而却如果该物质数量并不是太多就可以采用雾状水、化学泡沫、皂化泡沫等。 当该物质不溶于水、密度大于水,就能采用水来灭火。但是禁止使用四氯化碳来灭火。 实验室意外事故的一般处理 酸腐蚀伤;立即采用大量的水冲洗,然后在采用2%的碳酸氢钠或是稀释的氨水冲洗,最后在采用水来洗 碱腐蚀;先采用大量的水冲洗,在采用约0.3m/l的醋酸溶液最后再用水洗。当碱溶液渐入眼中,就采用2%的硼酸洗,在采用清水冲洗。 当不慎吸入氯气、氯化氢、溴蒸汽时,可以采用少量的酒精和乙醚的混合蒸汽使之溶解。如果不慎吸入硫化氢气体而感到不适,就必须立即到室外呼吸新鲜空气。 第二节实验室用水 1,水的级别和用途 一级水;基本上不含有溶解、胶态离子以及有机物。例如高效液相色谱分析水。制备;采用两次石英设备蒸馏或离子交换混合处理后,在0.2nm微子滤膜制备 二级水;可含有微量的无机、有机、胶态杂志。用于无机痕量分析。制备;多次蒸馏或是离子交换制备。 三级水;普通用水。制备多采用蒸馏制备或是离子交换制备。 ,2,蒸馏法制备纯水 制备中不能除去易溶于水的气体,但是能除去飞蒸发的杂质,由于蒸馏一次而得到的蒸馏水中任含有微量的杂质,只能由于定量分析或是一般工业分析。 目前使用的蒸馏器官一般是玻璃、石英、镀锡铜皮、铝皮等。 蒸馏水中含有杂质的因为二氧化碳或是低沸点易挥发的物质;少量的液态水成雾状飞出;冷凝管材料带人。 离子交换制备纯水 采用离子树脂来交换水中的杂质离子,蒸馏法制备纯水的方法产量低 而此种制备产量高、成本低,但是制备出来的纯水中含有微生物或是有机物。 点渗分析法制备纯水 他是在外电场中的作用,而采用阴阳离子交换膜对溶液中的离子采用选择性透过而将杂质离子从水中分离出来的结果。 分析用水的检测 PH检测 普通用水的PH在5-7.5在常温条件中,采用精准PH试纸或是酸碱指示剂。对于甲基红不显红色,溴白里酚不显蓝色。采用酸度计测定纯水的PH值时,先采用PH=5——8的标准溶液来矫正PH计,再讲待测溶液注入到烧杯中,将玻璃电极或是甘汞电极插入到水中来测定 。 电导率的测定 测定值小于或是等于5 即合格, 吸光度的测定 采用水跟所测的试剂在红外254纳米的光波中,来测定待测试剂的吸光度。当所测的吸光度大于或是等于0.1%的时候 该试剂是一级纯水,是三级纯水并不能测定其中的吸光度。 可氧化限度实验 在二级或是三级的纯水中加入1摩尔每升的硫酸溶液五升,再加入0.002摩尔每升的高锰酸钾1毫升,将其静止五分钟再跟水进行对比看看装有上述溶液的试剂瓶是否呈现淡粉红色,如果没有褪色,就表明符合氧化实验,反之不然。 在某些条件中验证氯、钙、,镁离子 钙镁离子的鉴定;现取该试剂十毫升在烧杯中,在在烧杯中注入含有氯化铵的氨水溶液的缓冲溶液将PH调节到10,在加入一滴落黑T看看是否呈现红色,及不是红色为合格 氯离子的鉴定。现取该试剂十毫升注入到烧杯中,在向其中注入4摩尔每毫升的硝酸溶液,再加入1%的硝酸银溶液,并看看是否会有沉淀产生。 影响化学试剂变着的因素 空气;空气 中的氧气容易使还原试剂氧化,强健溶液容易吸收空气中的二氧化碳变成碳酸,水会使一些潮解、结块。 温度;夏季温度高会使不稳定的化合物分解,而冬天会使甲醛聚合而形成沉淀 光照;光中的紫外会使加速某些试剂的反应,例如银盐、汞盐,溴和典钾、钠、铵盐和某些酚试剂 杂质;纯净的溴化汞不会受到紫外的影响,但是含有微量杂质的溴化亚汞就会受到紫外的影响而变质。 储存时间;不稳定试剂长时间储存有可能会发生歧化聚合、分解、沉淀。 化学试剂的储存 固体试剂放到光口瓶中,液体试剂放置细口瓶中或是滴瓶中。。见光容易分解的放置到棕色瓶中{草酸、高

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