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PHTH 现场培训问题目录PHTH应用方法概述仪器调谐及效果判定PHTH 的GC方法确认PHTH适用的MS方法PHTH定量方法优化PHTH报告方法简化仪器维护PHTH应用方法概述我们关注：NameCAS No.DBP （Dibutyl Phthalate）84-74-2BBP （Benzyl Butyl Phthalate）85-68-7DEHP （Diethyl Hexyl Phthalate）117-81-7DNOP （Di-(n-octyl) Phthalate）117-84-0DINP （Di-(iso-nonyl) Phthalate）28553-12-0DIDP （Di-(iso-decyl) Phthalate）26761-40-0我们被要求：（DBP+BBP+DEHP）0.1%；（DINP+DIDP+DNOP）0.1% 根据2005/84/ECPHTH样品前处理流程样品粉碎秤取适量样品CPSC方法EN或ASTM方法In House方法乙醚 / 2:1四氯化碳:甲醇索氏提取乙醚 / 2:1四氯化碳:甲醇超声提取四氢呋喃溶解浓缩近干加入正己烷析出复溶得到样品溶液过滤并得到样品溶液过滤并得到样品溶液仪器分析PHTH仪器方法提要进样方式：不分流进样色谱柱：-5ms，5%苯基甲基聚硅氧烷柱温程序：50oC~60oC程序升温至280oC~300oC保持至无组分馏出（一般小于20min）质谱数据采集：Scan (全扫描采集) 定量用数据：全扫描的提取离子色谱图（EIC）目标组分定量用离子m/z目标组分定量用离子m/zDBP：149DNOP：279BBP：149DINP：293DEHP149DIDP：307TurboMass 软件部分（一）仪器调谐及效果判定调谐峰信息真空规传输线调谐参数离子源调谐参数调谐峰显示区四极杆及检测器调谐参数认识调谐界面快捷键载入默认调谐文件选择一个已存在的调谐文件将当前调谐文件保存至文件打印当前窗口编辑采集参数重设基线零点激活标准调谐（DFTPP/BFB调谐）激活自定义调谐（自动调谐）暂停数据采集停止数据采集参比气开关CI反应气开关 帮助UltraTune标准调谐过程；所有调谐过程的步骤、范围参数及目标设定均已既定，不显示也无法修改；将给出一个较为平衡，质谱图可用于谱库搜索的调谐参数，而非以灵敏度最大化为目标。（包含以DFTPP/BFB 离子比例为目标的调谐过程）Standard UltraTune (DFTPP/BFB Tune)自定义调谐过程；调谐过程的步骤可分拆，调谐的范围参数及目标可自定义设定；同样将给出一个较为平衡，质谱图可用于谱库搜索的调谐参数，而非以灵敏度最大化为目标。（可选包含以DFTPP/BFB 离子比例为目标的调谐过程）Custom UltraTune (AutoTune)Standard UltraTune的相关参数设定Print Report：成功调谐结束后，将自动打印调谐报告；Save Alternate Tune Files：复选后将保存最好的3个调谐结果；Prompt for Recalibration：调谐结束后将自动进入校准过程；Evacuate Reference Gas：调谐结束后将自动将参比气排出；Final Multiplier Setting：可预设最终使用的倍增管电压值；Custom UltraTune 的相关参数设定Level ： Full 除不改变当前的传输线温度和离子源温度外，其余参数将完整逐个调谐；Maintenance将为当前参数没有大的偏差时的调谐，改变参数较少，但较快速 ；Tune Masses ：将选择一个低质量数和一个高质量数用于调谐；Peak Width at Half Height ：将调整高低质量数峰的半峰宽，来达成好的分离度（一般调整范围在0.5~0.6）；DFTPP/BFB Correction：将选择以DFTPP/BFB 标准离子比例为目标进行调谐；AutoTune调谐流程Scope Parameters / Reinitialize调整调谐时信号采集速度，Scan Time表示一次扫描循环的时间，Inter Scan Delay表示每次扫描循环间的间隔时间；两个参数越小，则调谐响应的速度越快；调整基线零点的位置，尤其在改变倍增管电压后需点击重新调整基线位置；调谐效果的评价质量轴准确性质量分辨率离子峰响应强度离子峰峰形离子峰比例质量轴准确性离子峰的峰尖均对准监测窗口设定监测离子的中线即可；质量分辨率各离子峰与其同位素峰能明显分辨即可；离子峰响应强度自动调谐目标为将低质量数（通常为69）的离子峰的高度调至满量程的90%（即9格）；因此，能达至这一强度即可；离子峰峰形确认离子峰的峰形对称，没有前沿，也没有拖尾（确认这一点同样为