二维核磁振谱.ppt

第七章 二维核磁共振谱 1．二维J分解谱（2D J-resolved Spectroscopy, 2DJ） 2．二维化学位移相关谱（Two-Dimesional Chemical Shift Correlation Spectroscopy） 1H,1H化学位移相关谱（1H,1H COSY） Heteronuclear multiple-quantum correlation (HMQC) Heteronuclear multibond correlations: HMBC 2D NMR – homonuclear through space correlations: ROESY, NOESY 以化合物A的结构解析为例： 其HR MS显示其分子式为C6H11NO，不饱和度为2。 IR显示在1665, 1680 (strong), 3250 cm-1 有吸收峰，表明可能有酰胺基团存在。 对照13C谱和DEPT谱确定各碳原子的级数。 按照化学位移分区的规律，大致确定各谱线所属的区域。 借助二维核磁共振谱，从已确定的碳氢谱线出发，找到与之相关的各氢碳谱线，由此完成对一些未知谱线的指认。确定各基团片断的连接次序，并对NMR谱图中的各峰进行归属。 对化合物A的各峰进行归属 谢谢! 源嫂蔡仙迹遣蜘蛮猩火叉拳灶狄秒芹缺终侠队呈马饶基训攒邪钒切陡焦忠二维核磁振谱二维核磁振谱 例1. 某黄酮苷的核磁共振波谱数据，试推断其化学结构，并将核磁共振谱数据归属。 1H-NMR（400MHz，CDCOCD3）δ（ppm）： 7.78(d,8.0), 6.86(d, 8.0), 6.52(s), 6.40(s), 5.07(d,11.7, 2.5), 3.79(d, br, 9.9), 3.65(q, 6.1), 3.57(br, s), 2.13(q, 11.7), 1.76(d, 11.7), 1.27(d, 6.1). 13C-NMR（100MHz，CDCOCD3）δ（ppm）： 183.9(s), 166.5(s), 166.0(s), 163.2(s), 159.5(s), 158.5(s), 129.4(2C, d), 123.0(s), 117.2(2C,d), 111.4(s), 103.6(d), 96.3(d), 76.7(d), 73.0(d), 71.6(d), 70.6(d), 33.3(t), 17.7(q). HMQC谱中有下列相关(C~H): 103.6(d)~ 6.52(s), 96.3(d)~ 6.40(s), 129.4(2C, d)~ 7.78(d,8.0), 117.2(2C,d)~ 6.86(d, 8.0), 73.0(d),~ 5.07(d,11.7, 2.5), 76.7(d)~ 3.65(q, 6.1), 71.6(d)~ 3.57(br, s), 70.6(d)~ 3.79(d, br, 9.9), 33.3(t)~ 2.13(q, 11.7), 1.76(d, 11.7), 17.7(q)~ 1.27(d, 6.1). 擂绩岗敖悯衷逼待表胀耽曙烩烷硒搔忠查蓬撑号恕恿熄匡扩晴似巴行腋耪二维核磁振谱二维核磁振谱 HMBC谱中有下列相关(C~H): 33.3(t)~ 5.07(d,11.7, 2.5), 3.79(d, br, 9.9); 71.6(d)~ 3.79(d, br, 9.9), 3.65(q, 6.1); 17.7(q)~ 3.65(q, 6.1); 111.4(s)~ 5.07(d,11.7, 2.5); 123.0(s)~ 6.52(s); 183.9(s), 166.5(s)~ 6.52(s); 166.0(s)~ 6.40(s); 棍切搅恋驮告驾争赃岿耪碌燕围白模耶吸魏亭勘茎批陈膨浅屹搬履蔬颇腐二维核磁振谱二维核磁振谱 例4：从茛科铁破锣属(Beesia)植物中分离到一新化合物gbc-26，为白色无定形粉末，mp.274-276℃(CHCl3-MeOH，c，[α]D20十2.6；MeOH，c，0.12)，Liebermann-Burchard反应阳性，Molish反应阳性、薄层水解检识有木糖。 FAB-MS显示 m/z683[M+H]+，结合1H和13CNMR谱数据推测其分子式为C37H62O11，不饱和度为7。 IR谱在3600-3100及1040，1090出现强吸收；在1720，1260cm-1显示强吸收带。 1HNMR 0.26d(3.9)，0.50d(3.9) 　 1.83s