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热重法，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。?进行热重分析的仪器，称为热重仪，主要由三部分组成，温度控制系统，检测系统和记录系统。?通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。?从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。?DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。?热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品没有质量变化，热重分析方法就帮不上忙了。?热重法测定的结果与实验条件有关，为了得到准确性和重复性好的热重曲线，我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。影响热重测试结果的因素，基本上可以分为三类：仪器因素、实验条件因素和样品因素。?仪器因素包括气体浮力和对流、坩埚、挥发物冷凝、天平灵敏度、样品支架和热电偶等。对于给定的热重仪器，天平灵敏度、样品支架和热电偶的影响是固定不变的，我们可以通过质量校正和温度校正来减少或消除这些系统误差。?气体浮力和对流的影响?气体浮力的影响：气体的密度与温度有关，随温度升高，样品周围的气体密度发生变化，从而气体的浮力也发生变化。所以，尽管样品本身没有质量变化，但由于温度的改变造成气体浮力的变化，使得样品呈现随温度升高而质量增加，这种现象称为表观增重。表观增重量可用公式进行计算。式中p为气体在273K时的密度，V为样品坩埚和支架的体积。?对流的影响：它的产生，是常温下，试样周围的气体受热变轻形成向上的热气流，作用在热天平上，引起试样的表观质量损失。 热重法的应用主要在金属合金，地质，高分子材料研究，药物研究等方面。?金属与气体反应的测定?金属和气体的反应是气相-固相反应，可用热重法测定反应过程的质量变化与温度的关系，并可作反应量的动力学分析。这类实验甚至可在SO2，NH3之类的腐蚀性气氛中进行。图中所示是氧化铁在氢气中的还原反应。实验条件：氢气流速30mL/min，升温速率10℃/min，样品量23.6mg。还原反应按下式进行：?Fe2O3?＋?3H2?＝?2Fe?＋?3H2O?在500℃左右时，失重量为30.1％，表明氧化铁几乎全部被还原。?类似地，也可测出铁在空气中的氧化增重。?金属磁性材料的研究：?金属磁性材料的特性：有确定的磁性转化温度（即居里点）。在外加磁场的作用下，磁性物质受到磁力作用，在热天平上显示一个表观质量值，当温度升到该磁性物质的磁性转变温度时，该物质的磁性立即消失，此时热天平的表观质量变为零。利用这个特性，可以对热重仪器进行温度校正。?在地质方面的应用?矿物鉴定：矿物的热重曲线会因其组成、结构不同而表现出不同的特征。通过与已知矿物特征曲线进行起始温度、峰温及峰面积等的比较便可鉴定矿物。?由于热分析的数据具有程序性特点，因而要注意试验条件引起实验结果的差异。?矿物定量：矿物因受热而脱水、分解、氧化、升华等均可引起质量变化。可根据矿物中固有组分的脱出量来测定试样中矿物的含量。?热重定量分析法：?试样在程序温度控制下发生质量变化，利用这一现象可以对试样的组分进行定量分析。与一般化学分析方法和其它方法相比，热重法对试样进行定量分析有其独特优点，就是样品不需要预处理，分析不用试剂，操作和数据处理简单方便等。唯一要求就是热重曲线相邻的两个质量损失过程必需形成一个明显的平台，并且该平台越明显计算误差越小。?热重定量分析法有热重计算法和热重图算法两种。?热重计算法：根据热重曲线上的失重量，由产物（即逸出物质）的量计算反应物（即试样组成）的量。?下面以求解白云石和方解石混合试样中各组分含量为例，说明热重计算法。?样品的差热分析和热重分析结果如图所示。从差热曲线可见815℃有一小的吸热效应， 相应失重量为5.75％；955℃有一大的吸热效应，相应失重量为39.25％。（由差热分析结果也可以确定该混合试样由方解石和白云石组成。）?两种矿物的分解温度是不同的。先是白云石在750℃时分解，生成MgCO3和CaCO3，同时MgCO3分解，在815℃形成第一个吸热峰