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一次性医疗器械的化学检验 内容主要依据:付步芳研究员 奚廷斐 主任 中国药品生物制品检定所第3期医疗器械培训班讲义 概述 一次性医疗器械系指只能使用一次的医疗器械（ one use only） 一次性医疗器械约占整个医疗器械市场份额的15%～18%, 是使用范围广泛、与人体疾病康复息息相关的一类医疗器械产品。 一次性医疗器械的化学性能检验是其安全性评价的重要内容之一。 检验依据 产品标准 ----GB 8368 一次性使用输液器 ----GB 15810 一次性使用注射器 ----GB 14232 一次性使用血袋 分析方法标准 GB/T 14233.1医用输液、输血、注射器具检验方法 企业标准审查 若该产品有相应的国标或行标，则企标的规定应与国标或行标一致。 若该产品尚无相应的国标或行标，则借鉴类似产品的国标或行标，还要根据产品的具体情况（原料，工艺，使用状况等）来确定检验项目、检验方法和指标要求。 检验内容 检验液制备 酸碱度 易氧化物 重金属总量 微量金属离子 蒸发（水、有机溶剂）残渣 紫外吸光度 氯化物 硫酸盐 溶剂残留 检验液制备 浸提原则 尽量模拟产品实际使用时的条件 浸提介质 水 浸提条件 温度 时间 样品与浸提介质的比例 注意事项 浸提完成后浸提液须与样品及时分离 酸碱度 目的 保证产品在使用时有合适的pH环境 测定方法 pH计 滴定法 评价 与空白液做对比 中性范围 易氧化物（还原物质） 目的 可以作为医疗器械浸提液的污染指数，与浸提液中有机物单体残留物、微生物的数量成比例关系 检验方法 间接滴定法 直接滴定法 评价 还原物质的结果用消耗0.002mol.l-1 KMnO4 标准溶液的体积来表示，每个样品平行滴定两次，以两个样品的算术平均值报告结果 易氧化物测定注意事项 加入KI后，应立即快速滴定，尽可能减少I2的损失。 滴定液变为淡黄色出现在Na2S2O3溶液还差2~3ml到终点时，此时加入5滴淀粉指示液继续滴定至蓝色消失。 还原物质测定实验须在浸提液制备后尽快完成，浸提液如需存放，须密封后冷藏。 重金属总量 目的 医疗器械中的有毒金属，包括铅、铬、铜、锌等，通常都属于致癌物，化合态的毒性一般要大于单质的毒性。 检验方法 通常采用比色法检查重金属 方法1：弱酸性溶液 方法2：碱性溶液 评价 样品管与空白管做颜色对比 微量金属离子 原子吸收分光光度法 外标法 钡、铬、铜、铅、锡 镉离子 蒸发残渣 目的 测定浸提液中的非挥发物。 检验方法 减重法 评价 样品液的蒸发残渣与空白液的蒸发残渣相减 注意事项 恒重 紫外吸光度 目的 测定浸提液中含不饱和键的小分子化合物。 检验方法 紫外分光光度计 评价 用空白液做基线校正，对样品液的吸光度值进行限定 注意事项 过滤 当天测试 一次性医疗器械基础化学项目检测举例 检品名称 内窥镜胆道支架及输送系统 检验液制备方法 取3套样品的输送系统加入纯化水250mL，于37 ℃浸提24 h。同时同条件作空白对照液。 该检品的检验项目 酸碱度 水浸提液与同批空白对照液PH值之差不超过1.5 易氧化物 检验液与空白液耗用0.002mol/L高锰酸钾溶液的体积差不应超过2.0 mL 重金属总量 水浸提液中重金属总量不应超过1μg/mL 蒸发残渣 在50 mL检验液中非挥发物总量不得超过2.0 mg 紫外吸光度 检验液在250nm~320nm波长范围内吸光度应不大于0.1 酸碱度 仪器校准 两点法 测量 校准完毕后，取上述检验液适量，插入测量电极和温度校正电极进行测量。空白液和样品液分别平行测二次，结果取平均值 结果 空白：6.483，6.483 均值6.483 样品：6.364，6.362 均值6.363 差值：0.120 易氧化物 步骤 取检验液10mL置于三角瓶中，加入稀硫酸1.0 mL和0.0020mol/L高锰酸钾10ml，用0.0103mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入0.25 mL 1 %淀粉溶液，滴定至蓝色消失。同样条件下滴定空白对照液。空白液和样品液分别平行测二次，结果取平均值 结果 空白：11.20ml，11.18ml 均值11.19ml 样品：11.10ml，11.10ml 均值11.10ml 计算：（11.19-11.10）*0.0103/0.01=0.09（ml） 重金属总量 步骤 取上述检验液25mL置于比色管中，另取Pb2+ (100μg/mL)标准液 mL加入 对照比色管内，加入蒸馏水稀释至25 mL，于上述两比色管中分别加入1.0mL的醋酸盐缓冲液（pH 3.5）和1.0mL硫代乙酰胺试液，摇匀放置2分钟，置白色背景上，自上而下观察颜色深浅。 结果 检验液所呈现