第二章 试样的分解幻灯片.ppt

第二章 试样的分解 在化学分析中，一般要先经过分解，使被测组分定量地进入溶液，然后才能进行分析。在分解试样时，有些组分会挥发，所以一定要注意被测组分可能发生的损失。 §2.1 概述 一、分解试样的目的 将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。 二、试样分解应遵循的原则 1. 试样分解必须完全 2. 待测组分不应损失 3. 不应引入与待测组分相同的物质 4. 防止引入干扰组分 5. 分解方法与测定方法适应 6. 根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿 方法评价 湿法分解 优点： 1.易提纯 2.易除去（除磷酸、硫酸外） 3.温度低、腐蚀小，操作方便 缺点： 1.有些试样分解不完全 2.挥发性试样加热时可能会挥发损失 干法分解 优点：分解能力强 缺点：操作不方便、腐蚀性强 方法选择 所选溶（熔）剂能将样品中待测组分全部转变为适宜于测定的组分，同时要求不能在试样分解时引入待测组分 避免引入有碍分析的组分 尽可能与后续的分离、富集及测定方法结合起来 成本低，对环境友好 §2.1 湿法分解法 （二）熔融分解法（干法分解法） 利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行分解反应，使试样中的待测组分转变为易溶于水或酸的化合物，在用水或酸浸取时定量地进入溶液，称为熔融法。熔融法一般用来分解那些难溶解的试样。熔融时温度高虽然可以加快试样分解的速度，但是溶剂对坩埚的腐蚀更加严重，因此熔融时应该避免使用不必要的高温。 根据加入溶剂的不同，熔融法又分为酸溶法和碱溶法。熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂很多，一般多为碱金属化合物。常用的有无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。 熔融分解法分解能力强，效果好，反应物浓度高，操作麻烦，易引入杂质或造成组分损失。 （三）半熔法（烧结法） 指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又称烧结法。将试样同溶剂在尚未熔融的高 温条件下进行烧结，这时试样已能同熔剂发生反应，经过一定时间后，试样可分解完全。 在半溶法中，加热时间较长，温度较低，坩埚材料的损耗相当小，这是它的主要优点。 常用的半混合熔剂有:MgO-Na2CO3（2+3），MgO- Na2CO3（2+1），ZnO-Na2CO3（1+2）等混合试剂可以用于煤或矿石中全硫量的测定。在烧结时，因为MgO或ZnO的熔点高，使整个混合物不能熔融，在碱性条件下，硫被空气氧化成硫酸根，用水浸出后，就可以进行测定。  硅酸盐分析中采用的半熔法一般是在铂坩埚中，加入试料质量的0.6～1倍的无水碳酸钠，于950 ℃温度下灼烧5～10 min。石灰石、白垩土、水泥生料的系统分析，常用此方法分解试样。 四、其它的分解法 （一）电解氧化溶解法 （二）加压溶解法 高压消解是一种在高温、高压下进行的湿法消解过程，即 把样品和消解液（通常为混酸或混酸＋氧化剂）置于合适的容 器中，再将容器装在保护套中，在密闭情况下进行分解。 优点：无需消耗大量酸，降低了测定空白，将复杂基体完全溶 解，避免挥发性待测元素的损失。 缺点：存在容器内压力过高发生爆炸的危险。 （三）超声波振荡溶解法 （四）微波溶解法 利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂 和样品可使制样容器内压力增加，反应温度提高。 优点：大大提高了反应速率；缩短样品制备的时间；可控制反 应条件，制样精度更高；减少对环境的污染；改善实验人员的 工作环境。 缺点：需要特殊的昂贵的仪器。 习 题 1．试样的制备过程一般包括几个步骤？ 2．正确地采取实验室样品及正确地制备和分解试样对分析 工作有何意义？ 3．叙述各类样品的采集方法。 4. 什么湿法分解法，什么是干法分解法，各有什么有缺点？ 5．分解试样常用的方法大致可分为哪两类？什么情况下采 用熔融法？试样分解时熔（溶）剂选择原则是什么？ 6. 酸溶法常用的溶剂有哪些？ 7．归纳总结列出分解岩矿试样的常用溶（熔）剂的以下内 容：（1）溶（熔）剂名称；（2）注意事项；（3）溶（熔）剂的主要性质和应用。 8. 查阅相关文献，阐述新的分解样品的方法。 THE END * * 三、常用的分解方法