铝粉中金属的测量方法.docVIP

辽宁丰华实业有限公司企业标准 铝粉中金属铝含量的测定 EDTA 容量法 1 范围 本标准规定了 EDTA 容量法测定铝粉中金属铝含量的测定原理、试剂和材料、仪器、试样、分析步骤、允许差等。 本标准适用于铝粉中金属铝的测定。测定范围＞10.0%。 2 原理 试样由三氯化铁溶液浸取，选择性地溶解金属铝，使金属铝与其它元素以及其它形式的铝分离。在过量 EDTA 存在下，调节 pH 值，然后先用硫酸铜标准滴定溶液中过量的 EDTA，再用氟盐取代与铝络合的 EDTA，最后用硫酸铜标准滴定溶液中取代出的 EDTA，求得金属铝量。 3 试剂和材料 除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1、铝粉和三氧化二铝，光谱纯。 3.2、氟化铵，分析纯。 3.3、三氯化铁溶液，80g/L。用 0.20mol/L HNO3溶液配制，现用现配。 3.4、乙酸-乙酸铵缓冲溶液，pH=4.5。称取77g乙酸铵，加入59.0mL乙酸，加水溶解并定容1000mL。 3.5、氢氧化钠溶液，40%。称取400g氢氧化钠溶于水中并稀释至1L，混匀。 3.6、硝酸，1+1。 3.7、盐酸，1+1。 3.8、氨水，1+1。 3.9、PAN指示剂，0.2%的酒精溶液。 3.10、EDTA溶液，0.02mol/L。称取7.4228g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于水中，定容于