糊精标准操作规程(2015版药典)解析.doc

标 准 操 作 规 程 文件编号 页 码 共8页第1页 文件名称 糊精检验标准操作规程 版 次 01 制 定 人 制定日期 审 核 人 审核日期 批 准 人 批准日期 颁发部门 ＧＭＰ办公室 颁发日期 执行部门 质管部 生效日期 分发部门： ＧＭＰ办公室、质管部 取代: 目 的： 建立糊精检验标准操作规程。 范 围： 糊精的检验 责 任 者： QC检验员、QC主管、质管部部长。 内 容： 1. 性状 1.1 操作方法 取本品，置明亮光线下，目测口尝法检测；称取供试品适量，于25℃±2℃分别用沸水、乙醇和乙醚溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。 1.2 结果与判定 本品为白色或类白色的无定形粉末；无臭，味微甜。在沸水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶，判为符合规定。 2.鉴别 2.1 仪器与用具 试管。 2.2 试药与试液 碘试液。 2.3 操作方法 取本品10%的水溶液1ml，加碘试液1滴，观察溶液的颜色。 2.4 结果与判定 溶液显紫红色，判为符合规定。 标 准 操 作 规 程 文件编号 页 码 共8页第2页 文件名称 糊精检验标准操作规程 版 次 01 3.检查 3.1 酸度 3.1.1 仪器与用具 试管。 3.1.2 试药与试液 酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）。 3.1.3 操作方法 取本品5.0g，加水50ml，加热使溶解，放冷，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）2.0ml，观察溶液的颜色。 3.1.4 结果与判定 溶液显粉红色，判为符合规定。 3.2 干燥失重 3.2.1 简 述 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 3.2.2 仪器与用具 烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、干燥器、扁形称量瓶、分析天平。 3.2.3 操作方法 称取本品约1g，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称重，在105℃干燥至恒重。 3.2.4 记录与计算 3.2.4.1 记 录 记录干燥的温度，称量的数据，计算和结果等。 3.2.4.2 计 算 计算式 干燥失重% = × 100% 式中：———供试品的重量； 标 准 操 作 规 程 文件编号 页 码 共8页第3页 文件名称 糊精检验标准操作规程 版 次 01 ———恒重称量瓶的重量； ——称量瓶与供试品干燥后的总重量。 3.2.5 结果与判定 计算结果，按有效数字修约规程修约，减失的重量小于或等于10.0%，判为符合规定；其数值大于10.0%时，判为不符合规定。 3.3 炽灼残渣 3.3.1 简 述 药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700～800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 3.3.2 仪器与用具 高温炉、坩锅、坩锅钳、通风柜、分析天平、干燥器。 3.3.3 试药与试液 硫酸。 3.3.4 操作方法 3.3.4.1 空坩锅恒重 取坩锅置于高温炉内，将盖子斜盖在坩锅上，经500～600℃炽灼约30～60分钟，取出坩锅，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩锅重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。 3.3.4.2 称取供试品 取供试品1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。 3.3.4.3 炭 化 将盛有供试品的坩锅斜置电炉上，缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 3.3.4.4 灰 化 滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完 标 准 操 作 规 程 文件编号 页 码 共8页第4页 文件名称 糊精检验标准操作规程 版 次 01 全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在500～600℃约60分钟，使供试品完全灰化。 3.3.4.5 恒 重 按空坩锅恒重操作方法自“取出坩锅稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。 3.3.5 注意事项 3.3.5.1 炽灼残渣检查同时做几份时，坩预先编码标记，盖子与坩锅应编码一致。坩锅从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩锅最好不超过4个，否则不易恒重。 3.3.