【2017年整理】2.1.2 简单分馏.docxVIP

2．1．2 简单分馏 简单分馏主要用于分离两种或两种以上沸点相近且混溶的有机溶液。分馏在实实验室和工业生产中广泛应用，工程上常称为精馏。 1．分馏原理 简单蒸馏只能使液体混合物得到初步的分离。为了获得高纯度的产品，理论上采用多次部分汽化和多次部分冷凝的方法，即将简单蒸馏得到的馏出液，再次部分汽化冷凝，以得到纯度更高的馏出液。而将简单蒸馏剩余的混合液再次部分汽化，则得到易挥发组分更低、难挥发组分更高的混合液。只要上面这一过程足够多，就可以将两种沸点相机溶液分离成纯度很高的易挥发组分和难挥发组分的两种产品。简言之，分馏即为反复多次的简单蒸馏。在实验室常采用分馏柱来实现，而工业上采用精馏塔。 2．分馏装置 分馏装置与简单蒸馏装置类似，不同之处是在蒸馏瓶与蒸馏头之间加了一根分馏柱，如图2-5所示。分馏柱的种类很多，实验室常用韦氏分馏柱。半微量实验一般用填料柱，即在一根玻璃管管内填上惰性材料，如玻璃、陶瓷或螺旋形、马鞍形等各种形状的金属小片。 3．分馏过程及操作要点 当液体混合物沸腾时，混合物蒸气进入分馏柱（可以是填料塔，也可以是板式塔），蒸升柱身上升，通过柱身进行热交换，在塔内进行反复多次的冷凝-汽化-再冷凝-再汽化过程，以保证达到柱顶的蒸气为纯的易挥发组分，而蒸馏瓶中的液体为难挥发组分，从而高效率地将混合物分离。分馏柱沿柱身存在着动态平衡，不同高度段存在着温度梯度，此过程是一个热和质的传递过程。 为了得到良好的分馏效果，应注意以下几点： （1）在分馏过程中，不论使用哪种分馏柱，都应防止回流液体在柱内聚集，否则会减少液体和蒸气接触面积，或者使上升的蒸气将液体冲入冷凝管中，达不到分馏的目的。为了避免这种情 况的发生，需在分馏柱外面包一定厚度的保温材料，以保证柱内具有 图2-5 简单分馏装置图 一定的温度，防止蒸气在柱内冷凝太快。当 使用填充柱时， 往往由于填料装得太紧或不均匀，造成柱内液体聚集，这时需要重新装柱。 （2）对分馏来说，在柱内保持一定的温度梯度是极为重要的。在理想情况下，柱温度与蒸馏瓶内液体沸腾时的温度接近。柱内自下而上温度不断降低，直至柱顶接近易挥发组分的沸点。一般情况下，柱内温度梯度的保持是通过调节馏出液速度来实现的，若加热速度快，蒸出速度也快，会使柱内温度梯度变小，影响分离效果。若加热速度慢，蒸出速度也慢，会使柱身被流下来的冷凝液阻塞，这种现象称为液泛。为了避免上述情现，可以通过控制回流比来实现。所谓回流比，是指冷凝液流回蒸馏瓶的速度与柱顶蒸气通过冷凝管流出速度的比值。回流比越大，分离效果越好。回流比的大小根据物系和操作情况而定，一般回流比控制在4︰1，即冷凝液流回蒸馏瓶为每秒4 滴，柱顶馏出液每秒1 滴。 （3）液泛能使柱身及填料完全被液体浸润，在分离开始时，可以人为地利用液泛将液体均匀地分布在填料表面，充分发挥填料本身的效率，这种情况叫做预液泛。一般分馏时，先将电压调得稍 大些，一旦液体沸腾就应注意将电压调小，当蒸气冲到柱顶还未达到温度计水银球部位时，通过控制电压使蒸气保证在柱顶全回流，这样维持5min。再将电压调至合适的位置，此时，应控制好柱顶温度，使馏出液以每两三秒1 滴的速度平稳流出。__ 附件2 一级建造师注册专业对照表（本科） 98年－现在专业名称 93－98年专业名称 93年前专业名称 土木工程 矿井建设 矿井建设 建筑工程 土建结构工程，工业与民用建筑工程，岩土工程，地下工程与隧道工程 城镇建设 城镇建设 交通土建工程 铁道工程，公路与城市道路工程，地下工程与隧道工程，桥梁工程 工业设备安装工程 工业设备安装工程 饭店工程 涉外建筑工程 土木工程 建筑学 建筑学 建筑学，风景园林，室内设计 电子信息 科学与技术 无线电物理学 无线电物理学，物理电子学，无线电波传播与天线 电子学与信息系统 电子学与信息系统，生物医学与信息系统 信息与电子科学 电子科学 与技术 电子材料与无器件 电子材料与元器件，磁性物理与器件 微电子技术 半导体物理与器件 物理电子技术 物理电子技术，电光源 光电子技术 光电子技术，红外技术，光电成像技术 物理电子和光电子技术 计算机 科学与技术 计算机及应用 计算机及应用 计算机软件 计算机软件 计算机科学教育 计算机科学教育 软件工程 计算机器件及设备 计算机科学与技术 采矿工程 采矿工程 采矿工程，露天开采，矿山工程物理 矿物加工 工程 选矿工程 选矿工程 矿物加工工程 勘察技术 与工程 水文地质与工程地质 水文地质与工程地质 应用地球化学 地球化学与勘察 应用地球物理 勘查地球物理，矿场地球物理 勘察工程 探矿工程 测绘工程 大地测量 大地测量 测量工程 测量学，工程测量，矿山测量 摄影测量与遥感 摄影测量与遥感 地图学 地图制图 交通工程 交通工程 交通工程